[发明专利]一种封闭贮存缓释微气氛采集方法

说明书

本发明提供了一种封闭贮存缓释微气氛采集方法，步骤包括：获取需贮存材料的容质比；制作封闭贮存缓释微气氛采集装置；采用所得的容质比，获取采集装置内部容积下应放置的贮存材料质量，称取该质量的待试验样品放入采集装置内，封装好采集装置后投入待试验环境开始自然贮存试验或加速贮存试验；贮存试验进行一定周期后，用采样器抽取采集装置内的微气氛进行分析。本发明通过模拟实际贮存条件下的容质比，并采用特定结构的采集装置作为微气氛富集容器，能够使得微气氛采集稳定性好，测试的平行性大大提高，测试结果准确性大幅提高高；经实验证明，采用本发明方法对贮存试验后采集的微气氛，其多次测试结果偏差小于10%。

技术领域

本发明涉及一种封闭贮存缓释微气氛采集方法。

背景技术

材料贮存老化现象时有发生，特别是高分子材料在贮存过程中可能发生老化降解释放气氛，其气氛的采集对于需要长期库存的高分子材料老化监测具有十分重要的意义，如何进行合理且符合贮存条件下的气氛采集，是当前面临的一项现实技术难题。

目前，材料贮存缓释的微气氛采集方式主要有两类，一是利用贮存一定周期的样品本体直接采抽挥发的微气氛，二是样品快速加热分解后，采用仪器捕获分解的微气氛。前者需要样品本体有足够的空间滞留达到检测线以上浓度的气氛，后者则需要证明快速加热分解与自然缓慢分解的机理一致性以及稳定地捕获快速分解的气氛，由于这两方面的要求均不易在实际操作过程中得到满足，导致有些材料老化缓释气氛的试验无法开展，或者与实际贮存差别较大，测试结果的具体表现为平行性差和波动性大，测试结果的偏差大都超过20％。另外，对于采用仪器捕获分解的微气氛这种方式，主要是采用气相色谱仪直接针对待测样品分解的微气氛进行收集，然而，所用气相色谱仪价格昂贵，结构复杂，导致微气氛采集成本非常高。

因此，迫切需要研究一种成本低，且可以获得更稳定地、贴近真实贮存过程中材料微量气氛缓慢释放的技术手段和方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种封闭贮存缓释微气氛采集方法，以解决现有微气氛采集测试结果准确性差的技术问题。

为了实现所述目的，本发明采用如下技术方案。

一种封闭贮存缓释微气氛采集方法，步骤如下，

步骤1：获取需(需要)贮存材料的质量，获取需(需要)贮存材料的贮存环境空间的容积，并根据式[I]获取需贮存材料的容质比；

容质比＝m₁/V₁………………………………[I]

式中，V₁表示需贮存材料的贮存环境空间的容积，m₁表示需贮存材料的质量；

步骤2：制作封闭贮存缓释微气氛采集装置，采集装置内部容积为V₂；

步骤3：采用步骤1所得的容质比，根据式[II]获取采集装置内部容积下应放置的贮存材料质量m₂；

m₂/V₂＝m₁/V₁………………………………[II]

步骤4：称取质量为m₂的待试验样品放入采集装置内，封装好采集装置后投入待试验环境开始自然贮存试验或加速贮存试验；

步骤5：贮存试验进行一定周期后，用采样器抽取采集装置内的微气氛进行分析。

为降低微气氛采集成本，采集装置包括用于容纳待试验样品的密闭式罐体，在罐体上设置有微气氛取样结构；微气氛取样结构包括设置在罐体上的弹性密封件，以及带有空心针的采样器，且空心针刺入弹性密封件形成的孔在取针后自动消失。

作为优选，弹性密封件可以作为罐体的一部分，具体可以作为罐体侧壁的一部分，也可以作为罐体顶壁的一部分。