[发明专利]一种缩合型有机硅树脂气凝胶及其制备方法有效
| 申请号： | 201911020273.1 | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110776664B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 刘韬;刘圆圆;张恩爽;郭慧;徐春晓;李文静;杨洁颖;赵英民;张昊 | 申请（专利权）人： | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
| 主分类号： | C08J9/28 | 分类号： | C08J9/28;C08G77/44;C08L83/10 |
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| 地址： | 100074 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 缩合 有机 硅树脂 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种缩合型有机硅树脂气凝胶，其特征在于：在凝胶催化剂的催化下，由羟基封端硅树脂与硅氧烷交联剂进行缩合聚合反应，经凝胶、老化后的湿凝胶再经溶剂置换、超临界干燥和后固化处理得到；
所述的硅氧烷交联剂占羟基封端硅树脂质量百分比为5％～30％；
所述的老化的温度不超过50℃，不低于0℃，所述的超临界干燥的温度不超过50℃，所述的后固化处理的温度不高于150℃；
所述的后固化处理的时间不少于4h，所述的老化时间不低于24小时。
2.根据权利要求1所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶，其特征在于：所述的老化温度为室温～40℃。
3.根据权利要求1所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶，其特征在于：所述的超临界干燥温度为30～50℃。
4.根据权利要求1所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶，其特征在于：所述的超临界干燥温度为40～50℃。
5.根据权利要求1所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶，其特征在于：所述的后固化处理温度为60～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶，其特征在于：所述的凝胶催化剂占羟基封端硅树脂质量百分比为0.1％～2％。
7.一种缩合型有机硅树脂气凝胶制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，制备缩合型有机硅树脂湿凝胶，
A1.1、将羟基封端硅树脂、硅氧烷交联剂和凝胶催化剂混合均匀进行缩合聚合反应，所述的硅氧烷交联剂占羟基封端硅树脂质量百分比为5％～30％；
A1.2、缩合聚合反应体系凝胶后，老化，得到交联的缩合型有机硅树脂湿凝胶，所述的老化温度为0℃～50℃，老化时间不低于24小时；
第二步，第一步制备缩合型有机硅树脂湿凝胶进行溶剂置换、超临界干燥，得到缩合型有机硅树脂气凝胶，所述的超临界干燥温度为30～50℃；
第三步，对第二步得到缩合型有机硅树脂气凝胶进行后固化处理，所述的后固化处理温度不高于150℃，时间不少于4h。
8.根据权利要求7所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶制备方法，其特征在于：所述的老化温度为室温～40℃，所述的超临界干燥温度为40～50℃，所述的后固化处理温度60～120℃。
9.根据权利要求7所述的一种缩合型有机硅树脂气凝胶制备方法，其特征在于：所述第一步中凝胶催化剂占羟基封端硅树脂质量百分比为0.1％～2％。
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