[发明专利]一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）功能大分子单体制备：将天然物质溶解于水中搅拌活化10~12小时，加入丙烯酸或/和丙烯酰类单体及催化剂，于2~4℃接枝聚合反应12~24小时；

（2）将丙烯酰类单体、氧化引发剂、分子量调节剂溶解于水中，得A溶液；将丙烯酰胺、甲基丙烯磺酸钠、还原引发剂溶解于水中得B溶液；

（3）将步骤（1）所得反应液中通氮气，并向其中依次加入A溶液和B溶液；滴加时间在2~5h；滴加完毕后于体系于30~40℃下反应 2~3h；反应结束后冷却至室温，反应液用NaOH 溶液调节 pH 值至 7~8后加入助分散剂溶液，搅拌均匀，即得到高分散超支化聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，反应结束后在反应液加入沉淀剂沉淀产物，过滤，干燥，得到含羟基、羧酸根等功能基团的功能大分子单体。

3.如权利要求1或2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述天然物质为腰果胶、淀粉、卡拉胶、黄原胶、阿拉伯胶、麦芽糊精、纤维素、葡萄糖中的至少一种。

4.如权利要求1或2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰类单体为丙烯酰氯、甲基丙烯酸、丙烯酸-2-甲氧乙基酯、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、二甲胺基丙基丙烯酰胺、丙烯酸2-异氰基乙酯 、丙烯酸酐中的至少一种；天然物质与丙烯酸或/和丙烯酰类单体的摩尔比为1:10~1:25。

5.如权利要求1或2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐、三乙胺、2-氯-10-(3-二甲氨丙基)吩噻嗪盐酸盐、对甲基苯磺酸、氢氧化钠中的至少一种；催化剂的用量为丙烯酸或/和丙烯酰类单体摩尔量的0.1~1.5倍。

6.如权利要求2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为丙酮、环己烷、石油醚、无水乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、甲乙酮、三氯甲烷中的至少一种。

7.如权利要求1或2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）的A溶液中，丙烯酰类单体为丙烯酸、乙烯基吡咯烷酮、马来酸酐、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或2-甲基-2-丙烯酸-2,3-二羟基丙酯中的至少一种，丙烯酰类单体的用量为功能大分子单体的80~300%；氧化引发剂为硫酸铵、过氧化氢、过硫酸钾、异丙苯过氧化氢、过硫酸铵中的至少一种，氧化引发剂的用量为功能大分子单体的5~10%；分子量调节剂为巯基乙酸、叔十二硫醇、异丙醇、二硫代二异丙基黄原酸酯、四甲基乙二胺中的至少一种，分子量调节剂的用量为功能大分子单体的5~15%。

8.如权利要求1或2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）的B溶液中，丙烯酰胺的用量为功能大分子单体的80~250%，甲基丙烯磺酸钠的用量为功能大分子单体的50~150%；还原引发剂为二乙胺、抗坏血酸、氯化亚铁、硫代硫酸钠、草酸中的至少一种，还原引发剂的用量为功能大分子单体的5~15%。

9.如权利要求1或2所述一种高分散超支化聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述助分散剂为磺化聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、磺化聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、葡萄糖或羧甲基纤维素中的至少一种；助分散剂的加入量为单体总质量的1~10%。