[发明专利]一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法

说明书

本发明提供了一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法。该技术方案首先配制饱和的强碱溶液，而后加入原料MAX相和金属前驱体，利用高温下饱强碱溶液对MAX相的反应性和金属前驱体的热解来一步制备金属氧化物负载的过渡族金属碳化物，在此基础上，可选择性的加入水合肼用以调控所形成的过渡族金属氧化物金属的价态；体系经搅拌均匀后升温至280～350℃保温6～10h，经冷却后离心收集黑色固体，再进行洗涤、干燥，得到最终产品。本发明操作简单，反应参数易控制，金属含量可控，可用于规模化的工业生产，得到的金属氧化物/MXenes复合材料具有良好的亲水性，较大的比表面积，且能够进行磁性分离，具有突出的技术优势。

技术领域

本发明涉及金属氧化物复合材料技术领域，具体涉及一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法。

背景技术

过渡族金属碳化物，氮化物和碳氮化物(MXenes)是一种新出现的二维材料家族成员，该材料的组成元素和表面的官能团可调，因其优良的导电性，大的比表面积和优异的亲水性能，可以用来负载金属氧化物作为催化剂，因此在能量储存与转换，电磁屏蔽等领域有良好的应用潜力。

常见的MXenes基金属氧化物复合材料为两步法，首先用氢氟酸制备出MXenes基底材料，然后通过调整pH沉积金属氢氧化物，再高温脱水等方法负载上金属氧化物。此方法使用的氢氟酸不仅会对环境造成污染，也会对操作人员造成很大的健康威胁。在这种情况下，如何在制备过程中避免使用氢氟酸并简化步骤，成为本领域中亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，以解决现有技术中常规合成方法需要使用氢氟酸的技术问题。

本发明要解决的另一技术问题是，常规合成方法步骤繁琐、操作复杂。

本发明要解决的再一技术问题是，如何在合成方法中实现金属氧化物含量的可调可控。

本发明要解决的又一技术问题是，如何保证新方法所获得的产物具有良好的性能。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种一步合成金属氧化物负载的过渡族金属碳化物的方法，包括以下步骤：

1)配制饱和的氢氧化钠或氢氧化钾溶液；

2)向其中加入原料MAX相、金属前驱体，搅拌20～40min；

3)将体系升温至280～350℃，保温6～10h后取出，离心取固相，洗涤至pH为6.5～7.5，干燥处理。

作为优选，步骤1)包括：将蒸馏水煮沸，去除其中溶解的气体后冷却至60℃，加入氢氧化钠或氢氧化钾，配置成饱和的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

作为优选，步骤2)中所述原料MAX相包括Ti₃AlC₂或Ti₂AlC。

作为优选，步骤2)中所述金属前驱体包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、乙酰丙酮钼、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮镉或乙酰丙酮锰。

作为优选，步骤2)中，在搅拌前还向其中加入水合肼。

作为优选，步骤3)中所述洗涤是利用乙醇或水实现的。

作为优选，步骤3)中所述干燥处理是冷冻干燥或真空干燥。

作为优选，步骤2)中，所述搅拌是利用磁力搅拌装置实现的；步骤3)中，所述升温是在高温反应釜中实现的，所述保温是在马弗炉中实现的。