[发明专利]一种氧化铝材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化铝材料及其制备方法，包括如下内容：（1）将无机铝盐溶液冷却至‑65~‑30℃；（2）向步骤（1）得到的物料中加入一定量的无机碱和有机胺，混合均匀并老化一段时间；（3）步骤（2）得到的物料升温至一定温度，密闭水热反应，反应结束后，固液分离，干燥、焙烧，得到氧化铝材料。本发明通过特定类型的有机胺类化合物作为晶粒形态调控剂，在一定的化学环境下使氧化铝前驱物发生重排，形成八面体形貌，并相应形成特殊的晶面暴露状况。本发明氧化铝材料在催化剂、吸附材料制备等领域有着广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料制备领域，具体地涉及一种氧化铝材料及其制备方法。

背景技术

活性氧化铝具有比表面积大、孔结构可调、表面存在不同性质的酸性中心、较高的机械强度和热稳定性等良好的物化性质，被广泛用作炼油加氢催化等领域的催化剂载体，氧化铝的性质是影响催化剂的性能的关键性因素之一。氧化铝是一种由初级晶粒组成的晶体材料，初级粒子的晶面通过由底层向上方式决定了氧化铝的上述物化性质并最终体现到催化剂的催化性能上。

氧化铝晶粒各种晶面具有不同的原子密度和原子对称性，导致各晶面的电子结构、表面能和化学活性等性质差别较大。通过调变氧化铝晶粒生长的制约因素，调控氧化铝晶粒的晶面类型和比例，可实现从源头出发对氧化铝的比表面、孔结构、酸性及原子、分子化学环境等关键物化性质的深度调控。

当前，以γ-氧化铝为载体的工业加氢催化剂，氧化铝主要是以（110）、（111）及（100）晶面分布为主，其中（110）晶面分布一般为70%左右。氧化铝的三种晶面及其分布可对加氢催化剂活性相产生显著的影响，并分别使催化剂表现出各具特色的加氢脱硫及烯烃饱和性能。因此，如果能够灵活调控氧化铝（110）、（111）及（100）晶面的相对比例，使其分别达到优势分布，并确定优势晶面对加氢催化剂催化性能的影响规律，可为新型加氢催化剂载体的开发提供理论指导。然而，由于晶体生长习性的限制，氧化铝（110）晶面的优势分布状况在常规的合成方法中难以进行有效的调控，不能实现（111）及（100）晶面的优势分布，难以反映出具体晶面对催化剂催化性能的影响，不利于根据晶粒的表面晶面性质对催化剂的活性、选择性进行调控。

【石油炼制与化工，2013，44（9）：47-50】通过向加入硝酸钠的方法，可以在一定程度上改变氧化铝单晶颗粒的晶面分布范围，但氧化铝晶面仍以（110）为主体。

CN201610494090.3提供了一种微米尺寸的八面体氧化铝的制备方法。将无机铝盐与有机添加剂溶于溶剂中形成溶液，经水热处理1-48小时，得到八面体氧化铝前驱体。由产物经200℃焙烧的XRD谱可以看出，该八面体氧化铝不具有薄水铝石或拟薄水铝石结构，因此在500-700℃常规焙烧条件下将不能转化为γ-氧化铝，难以很好地满足催化领域的应用要求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种氧化铝材料及其制备方法，本发明通过特定类型的有机胺类化合物作为晶粒形态调控剂，在一定的化学环境下使氧化铝前驱物发生重排，形成八面体形貌，并相应形成特殊的晶面暴露状况。

本发明的氧化铝材料的制备方法，包括如下内容：

（1）将无机铝盐溶液冷却至-65~-30℃；

（2）向步骤（1）得到的物料中加入一定量的无机碱和有机胺，混合均匀并老化一段时间；

（3）步骤（2）得到的物料升温至一定温度，密闭水热反应，反应结束后，固液分离，干燥、焙烧，得到氧化铝材料。

本发明方法中，步骤（1）所述的无机铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝中的一种或多种。

本发明方法中，步骤（1）中，所述的无机铝盐溶液的质量百分比浓度为5%～35%。，溶剂为水醇混合物，水与醇的质量比为0.05~1，优选为0.1~0.9；所述的醇为甲醇和/或乙醇。