[发明专利]一种大黄配方颗粒的制备方法有效
申请号: | 201911020852.6 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110638875B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 张萍;牛明;周永峰;张蓉蓉;崔园园;马艳芹 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军总医院第五医学中心 |
主分类号: | A61K36/708 | 分类号: | A61K36/708;A61K9/16;A61K125/00 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 席卷 |
地址: | 100039 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大黄 配方 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤100、大黄饮片的预处理:将大黄饮片破碎至粒度不大于2mm的粗颗粒后,在温度为35-45℃的条件下,向上述粗颗粒中加水高压浸泡发胀得到混悬液;
步骤200、对混悬液进行快速冻结至-10℃以下,并且在冻结呈固体后通过微波震荡形成粉碎物,再快速解冻至常温状态获得混浊液;
步骤300、大黄的浸提:将混浊液加足量乙醇浸提2-5次,合并每次浸提后的过滤液,并对提取后的残渣进行不小于3次的水洗和高速离心,将离心液与过滤液合并再浓缩,得到浸膏;
步骤400、大黄的干燥制粒:将所述浸膏干燥制粒,制得大黄配方颗粒;
其中,所述浸泡发胀至少满足以下条件:浸泡时间为2小时以上,压力为2MPa以上,温度为35-45℃,于搅拌条件下进行,搅拌速率为50-200r/min;粗颗粒的粒度为10~50目;步骤300中所述浸提包括顺次进行的一次浸提、二次浸提和三次浸提,所述一次浸提的时间为1-2h,所述二次浸提的时间为0.5-1h,所述三次浸提的时间为0.5-1h。
2.根据权利要求1所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤100中,加水高压浸泡发胀的具体步骤为:
步骤101、将粉碎后的粗颗粒直接浸泡在水中2小时以上;
步骤102、将浸泡后的粗颗粒进行封闭,并且在封闭后通入二氧化碳,通入足量的二氧化碳使得浸泡液的压力维持在2MPa以上;
步骤103、持续通入二氧化碳维持上述压力。
3.根据权利要求1所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤200中,对悬浊液在高压条件下进行快速冻结,并且在完全冻结之后再逐步释放发胀压力至常压。
4.根据权利要求3所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,对经过微波破碎后的冻结混悬液进行解冻的具体方法:
对通过微波破碎后的冻结混悬液再次进行机械破碎,并且将破碎后的冻结混悬液均匀摊铺在低温升温平板上;
通过低温加热促进冻结混悬液的溶化。
5.根据权利要求4所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,所述低温升温平板的溶化温度在15~20℃之间。
6.根据权利要求5所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,所述一次浸提的加水量为所述固相重量的10-12倍;
所述二次浸提的加水量为所述固相重量的8-10倍;
所述三次浸提的加水量为所述固相重量的6-8倍。
7.根据权利要求6所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤300的浸提中,具体操作步骤为:
一次浸提,按照重量比加入水进行浸泡,并且在浸泡的同时加入乙醇,并且乙醇按批次逐步加入使得乙醇含量按照设定比例逐步升高;
在第一次加入乙醇后就开始升温至45~50℃,并维持该温度不变,在第二次加入乙醇后开始震荡搅拌;
二次浸提,按照重量比加入水进行浸泡,加入适量的乙醇使得溶液中乙醇的含量处于一次浸提最高含量的40~60%;
三次浸提,通过机械高速搅拌,并升高溶液温度至60~70℃。
8.根据权利要求7所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,在二次浸提的过程中,先通过微波震荡对浸提液进行充分的震荡,并且在二次浸提时降低界面气压。
9.根据权利要求1所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤300中所述浓缩采用减压浓缩或薄膜浓缩,步骤400中所述干燥采用减压干燥或喷雾干燥。
10.根据权利要求9所述的一种大黄配方颗粒的制备方法,其特征在于,步骤400中干燥和制粒包括如下步骤:
401、向浸膏中加入糊精,采用槽型混合机进行混合,得到混合料;
402、将所述混合料置于摇摆制粒机中制粒成型后,再于60-70℃的条件下干燥,整粒,制得大黄配方颗粒。
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