[发明专利]一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法

说明书

本发明公开一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法，步骤为1)通过蝶片式离心机脱除中温煤沥青中的灰分和喹啉不溶物，制得改性中温煤沥青；2)以改性的中温煤沥青为原料，以硫酸等化学试剂作催化剂，并基于亲电碘化辅助法在120‑180℃反应2‑4小时，制得高软化点煤沥青；3)以有机溶剂作萃取剂，采用萃取法脱除所制高软化点煤沥青中的轻组分，即制得各向同性结构的高软化点煤沥青。所制高软化点煤沥青的软化点为180‑290℃、残碳率为60‑78％、甲苯可溶物含量低于10％、喹啉不溶物含量低于5％且分子结构呈各向同性。该发明促进了我国的煤化工行业的精细化，推动我国炭素、电解铝、汽车以及航天航空行业的发展。

技术领域：

本发明涉及一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法，尤其涉及一种软化点高、残碳率高、灰分低、分子量分布窄且分子结构为各向同性结构的高软化点煤沥青的制备方法。

背景技术：

中温煤沥青是以煤焦油为原料经过蒸馏分离而得到的，其软化点一般在70～120℃，主要用作高功率石墨电极的浸渍剂、电解铝阳极的粘结剂或锂离子电池石墨类负极材料的包覆材料。由于国内煤焦化行业每年产生约500万吨的中温煤沥青，导致中温煤沥青的市场竞争十分残酷，于是以中温煤沥青为原料研制高品质高软化点煤沥青便成为煤化工行业的重点发展方向之一。

高软化点煤沥青，是以中温煤沥青为原料而制得，其软化点一般在180～290℃，其优势是残碳率高、流变性好，是制备沥青基碳纤维和沥青基球形活性炭的优质原料或锂离子电池石墨类负极材料的包覆材料。另外，当以高软化点煤沥青替代中温煤沥青用作电解铝阳极或镁碳砖的粘结剂时，不仅残碳率高，而且产生的气孔率低，将极大地延长电解铝阳极或镁碳砖的使用寿命。因此，以中温煤沥青研制高软化点煤沥青势必对促进我国传统碳素、新能源、电解铝、航天航空、汽车等行业的发展具有重要意义。

目前，国内制备高软化点煤沥青的方法都是以中温煤沥青为原料、空气作为氧化剂，在280～350℃的温度下进行氧化2～12h。该方法确实能够制得软化点为180～290℃的高软化点煤沥青，但因如下原因国内所制高软化点煤沥青距离实际应用尚有距离。1)在280～350℃温度下，中温煤沥青在与氧气发生氧化反应的同时，部分芳香度不高的脂肪烃同时也发生热裂解反应形成自由基，进而发生自由基热聚合反应，导致喹啉不溶物(QI)含量高达30～54％。2)虽然QI含量越高，高软化点煤沥青的残碳率也会越高，但是其在使用过程中液化状态下的流变性变差，进而影响其实际应用效果。例如，当其用作沥青基碳纤维的原料时，难以采用熔融纺丝技术进行连续纺丝。3)受氧化反应器热场分布、气体分布以及高粘度等因素的影响，高软化点煤沥青的物化性质稳定性难以控制。4)由于国内没有能够在250～350℃温度下进行脱灰的离心设备，导致高软化点煤沥青的灰分含量高于500ppm，这些灰分中的金属成份会在下游产品(如沥青基碳纤维)的高温炭化(800～1600℃)过程中发挥催化剂的作用而造成一些负面影响，如生产的沥青基碳纤维容易出现断丝或毛丝现象等。5)所制高软化点煤沥青的分子量分布较宽，甲苯可溶物和喹啉不溶物含量均较高，最终影响其残碳率和使用过程中的流变性。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种软化点为180-290℃、残碳率为60～78％、灰分低于100ppm、甲苯可溶物含量低于10％、喹啉不溶物含量低于5％且分子结构呈各向同性的高软化点煤沥青的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种各向同性高软化点煤沥青的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)采用蝶片式离心机，将中温煤沥青加热至100～150℃，将转速调至3000～10000转/分钟，脱除中温煤沥青中的QI成份和灰分，制得改性中温煤沥青；