[发明专利]一种树枝状环三磷腈化合物的高效合成方法在审
| 申请号： | 201911021800.0 | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110746462A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 景朝俊;张啸宇 | 申请（专利权）人： | 北京理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100081 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 树枝状 高效合成 目标产物 有机蓝光 合成 手臂 光电转换材料 光电转换效率 六氯环三磷腈 亲核取代反应 反应时间短 化工新材料 树枝状结构 单体连接 发光基团 合成路线 环三磷腈 加工成型 有机分子 羟基联苯 蒽硼酸 产率 联苯 收率 制备 | ||
1.一种树枝状环三磷腈化合物，其特征在于以三聚磷腈为核、通过联苯连接蒽基团，结构通式为其中，R为蒽环上任何可能的取代基，包括但不仅限于芳香基团或者烷基。
2.根据权利要求1所述的树枝状环三磷腈化合物的制备方法，其特征包括两步反应：第一步反应中，9-蒽硼酸和4-溴-4′-羟基联苯反应生成蒽基-联苯“手臂”；第二步反应中，蒽基-联苯“手臂”与六氯环三磷腈发生反应生成目标化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第一步反应所使用的有机溶剂为极性非质子溶剂，如二氧六环、四氢呋喃；无机溶剂为去离子水，添加比例为10～20:1；反应温度66～101℃。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第一步反应中加入强碱弱酸盐，如碳酸钠、碳酸钾。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第一步反应以钯配合物为催化剂，如四(三苯基膦)钯、1,1′-双二苯基膦二茂铁二氯化钯、三(二亚苄基丙酮)二钯。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第一步反应中4-溴-4′-羟基联苯和9-蒽硼酸的摩尔比为1:1.2～1.5。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第二步反应所使用的溶剂为无水极性非质子溶剂，如二氧六环、四氢呋喃，在回流条件下反应。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第二步反应所使用的碱为碳酸铯。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于第二步反应中六氯环三磷腈和蒽基-联苯“手臂”的摩尔比为1:7～9。
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