[发明专利]一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺有效
申请号: | 201911022257.6 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110938020B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 王国建;许光伟;徐愿坚;黄华峰;黄亦存 | 申请(专利权)人: | 浙江圣达生物研究院有限公司;浙江圣达生物药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/14 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310018 浙江省杭州市经济技*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 月桂 精氨酸 盐酸 制备 工艺 | ||
1.一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)将L-精氨酸盐酸盐溶于乙醇中,在温度0 -10℃下,搅拌并缓慢滴加氯化亚砜,进行酯化反应,反应结束后减压蒸馏,得到精氨酸乙酯盐酸盐;
(2)在温度10-60℃下,将月桂酸加入乙酸乙酯中,搅拌同时分批加入羰基二咪唑,月桂酸、羰基二咪唑与步骤(1)所述的L-精氨酸盐酸盐的质量比为0.95-1.05:0.77- 0.83:1,乙酸乙酯与步骤(1)所述的L-精氨酸盐酸盐的质量比为5-15:1,反应完成后得到反应液;
(3)在温度10-60℃下,向步骤(2)得到的反应液中依次加入三乙胺和步骤(1)得到的精氨酸乙酯盐酸盐,进行酰胺化反应,得到目标溶液;
(4)用去离子水洗涤步骤(3)所述的目标溶液,去除水相;在有机相中加入饱和食盐水,15%盐酸调节PH4-6,去除水相;再在有机相中加入饱和食盐水洗涤,将有机相减压浓缩,有机层降温结晶析出产品,离心,鼓风干燥得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(1)中酯化反应时间2-8h。
3.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(1)中乙醇与L-精氨酸盐酸盐的质量比为5-15:1,氯化亚砜与L-精氨酸盐酸盐的质量比为2-4:1。
4.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(2)中反应时间1-4h。
5.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(3)中酰胺化反应时间为2-8h。
6.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(3)中三乙胺与步骤(1)所述的L-精氨酸盐酸盐的质量比为0.45-0.9:1。
7.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(4)中体积浓缩至原体积的1/2。
8.根据权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺,其特征在于所述步骤(4)中去离子水与步骤(1)所述的L-精氨酸盐酸盐的质量比为1-3:1,饱和食盐水与步骤(1)所述的L-精氨酸盐酸盐质量比为2-5:1。
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