[发明专利]富氮多级孔生物质炭及其应用

说明书

本发明公开了一种富氮多级孔生物质炭及其应用，属于环保功能碳材料技术领域。本发明针对目前掺氮生物质炭含氮量低、孔隙结构欠发达等问题，提供了一种新型富氮多级孔生物质炭，其制备方法为：将生物质和氮化碳置于碳酸盐水溶液中，搅拌混合均匀后烘干，烘干后的物料在惰性氛围下加热至800～900℃进行煅烧，煅烧产物经洗涤、干燥，即得产品。本发明采用富氮的氮化碳作为掺氮剂，实现高氮含量掺入，加入活化剂碳酸盐，有效改善了生物质炭的孔隙结构，使生物质炭具有良好的低温脱除硫化氢性能。

技术领域

本发明属于环保功能炭材料技术领域，具体涉及一种富氮多级孔生物质炭及其应用。

背景技术

氮掺杂碳材料在吸附、催化、气体分离与储存、能源储存与转化等领域有着广泛的应用前景。氮原子掺杂可以有效地改善多孔炭的理化性质。氮原子额外的孤对电子可以赋予sp2杂化碳骨架中离域π系统负电荷，从而增强碳材料的电子传递性能和化学反应活性；同时，氮原子掺杂引起的电荷离域会改变O₂在碳材料上的吸附方式，使O₂分子的吸附方式由点吸附变成侧面吸附，更有利于O₂分子还原，产生更多的活性氧。此外，碳材料中掺杂的氮原子还可以增强其表面碱性，强化碳材料表面与酸性物质分子之间的偶极-偶极键、氢键、共价键的相互作用，提高碳材料对酸性物质的选择性作用。

通常采用原位掺氮和后处理掺氮两种方式制备氮掺杂碳材料。后处理掺氮是采用含氮化学试剂对合成的碳材料进行后处理，该法不但需要分步进行，而且制备的碳材料含氮量低。原位掺氮是在合成碳材料过程中直接掺杂氮原子，主要有模板法、化学气相沉积、水热等方法。这种方式制备的氮掺杂碳材料含氮量高，但是孔隙结构单一，而且原料主要采用含氮的化学试剂，制备过程需使用酸、碱等强腐蚀性材料和模板剂，操作复杂，生产成本高，产生的污染也较大，因此其应用也受到了极大的限制。

以生物质作为原料一步制备氮掺杂多孔炭是近年发展起来的新兴技术，该方法不但可以资源化利用自然界广泛存在的生物质，而且过程简单，操作方便。目前，制备氮掺杂生物质炭的掺氮剂主要使用铵盐如硝酸铵、草酸铵、氯化铵等和含氮有机物如尿素、酰胺、三聚氰胺等。然而，由于铵盐和含氮有机物的分解温度较低(≤350℃)，而生物质的炭化温度较高(≥500℃)，在煅烧过程中，掺氮剂会在生物质碳化前即分解释放含氮气体，使得含氮气体与炭化形成的炭基体无法充分反应，导致该方法制备的生物质炭氮含量较低，掺入的氮含量不超过8.0wt％。此外，该方法制备的生物质炭的孔隙结构也较差。

201610492985.3公开了一种氮掺杂多级孔炭及其制备方法和应用，其以生物质为原料，利用碳酸氢钠和草酸铵作为复合活化剂，经过煅烧、洗涤、烘干等处理过程后制备得到氮掺杂多级孔炭，该法制备的氮掺杂生物炭的氮含量仅为2.1wt％，比表面积最高仅为914m²/g。又如，201510576495.7公开了一种生物质基掺氮活性炭的便捷制备方法，以豆渣为原料，碳酸钾和碳酸氢铵为改性剂，通过研磨、干法混合、高温煅烧后制备得到氮掺杂生物质炭。该专利文件制备的生物炭的氮含量为1.0～8.0wt％，掺入的氮含量不高，而且孔隙结构也欠发达，比表面积范围为830-1180m²/g。

目前制备的氮掺杂生物质炭氮含量较低，孔隙结构欠发达，对生物质炭的性能提高有限，极大地限制了氮掺杂生物质炭的应用。

发明内容

针对目前采用生物质为原料制备掺氮炭存在的含氮量低、孔隙结构欠发达等问题，本发明提供了一种操作简单、成本低廉的一步制备氮掺杂生物质炭的方法，将生物质转化为氮含量高、多级孔道丰富的生物质炭。

一种新型富氮多级孔生物质炭，其由以下方法制备得到：

A、将生物质和氮化碳置于碳酸盐水溶液中，进行搅拌，然后烘干，得混合料；

B、将步骤A所得混合料在惰性氛围下加热至800～900℃进行煅烧，煅烧产物经洗涤、干燥，得富氮多级孔生物质炭。