[发明专利]一种合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备及其工艺

权利要求书

1.一种采用背包反应精馏装备合成草酸二乙酯的工艺，其特征在于：所述合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备包括经管道相互连接的原料预热器、预反应器、反应精馏塔、第一背包反应器、第二背包反应器和乙醇回收塔；

所述工艺按以下步骤进行：

（1）以乙醇和草酸二甲酯混合物为原料A，经原料预热器预热后送至预反应器，反应后的物料由物料进口进入反应精馏塔，未反应的物料经过精馏段，从塔顶蒸出后由反应精馏塔塔顶分凝器冷凝，一部分冷凝液回流至反应精馏塔中，另一部分冷凝液送入乙醇回收塔，经乙醇回收塔处理后得到高纯度乙醇，再与新鲜乙醇经混合器混合得到物料B；

（2）反应后的物料经过第一反应间隔板段的汽液传质分离到达第一次液相侧采口，侧采出的液相物料直接送入第一背包反应器内反应，反应后物料送入第二反应间隔板段的上部，然后经过第二反应间隔板段的汽液传质分离到达第二次液相侧采口，从第二次液相侧采口侧采出的液相物料与步骤（1）得到的物料B一起进入第二级背包反应器内反应；反应后物料再次送入反应精馏塔提馏段的上部；

（3）提馏段的物料经塔釜的出料口得到质量纯度高于99%的草酸二乙酯产品，未达到标准的产品经反应精馏塔再沸器再次回流到提馏段重复处理。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述反应精馏塔由上至下依次设有塔顶、精馏段、物料进口、第一反应间隔板段、第一次液相侧采口、第二反应间隔板段、第二次液相侧采口、提馏段和塔釜，所述预反应器与物料进口相连，所述第一次液相侧采口与第一背包反应器相连，所述第二次液相侧采口与第二背包反应器相连；所述反应精馏塔的塔顶通过反应精馏塔塔顶分凝器后分为两路，一路经回流管连接至反应精馏塔的塔顶，另一路连接至所述乙醇回收塔的进料端，所述反应精馏塔的塔釜出料口分为两路，一路通过反应精馏塔再沸器连接至反应精馏塔的提馏段，另一路直接产出质量纯度高于99%的草酸二乙酯产品。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述乙醇回收塔的顶部通过乙醇回收塔塔顶冷凝器分为两路，一路直接出料得到甲醇，另一路经回流管连接至乙醇回收塔；所述乙醇回收塔的底部出料口分为两路，一路通过乙醇回收塔再沸器连接至乙醇回收塔，另一路与混合器的进料口相连，混合器的出料口与所述第二背包反应器的进口相连。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述预反应器、第一背包反应器和第二背包反应器均装填反应催化剂。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述原料A中草酸二甲酯和乙醇摩尔比1：1~2；原料A和原料B中的乙醇摩尔比为1：2~5。

6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述反应精馏塔的回流比为3-8，塔顶压力为常压，精馏段的塔板数为7~11块，提馏段的塔板数为13~28块，第一反应间隔板段和第二反应间隔板段的塔板数均为2~5块。

7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述预反应器、第一背包反应器和第二背包反应器均为连续搅拌釜式反应器，其装填的反应催化剂为固体酸或酸性离子交换树脂，装填质量为预反应器、第一背包反应器和第二背包反应器每小时进料的10%~40%。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述预反应器反应压力为1atm，温度控制在50~60℃，反应时间为0.2~0.6h；第一背包反应器和第二背包反应器的反应压力为1atm，反应温度与液相侧采物料温度一致，分别为：第一背包反应器：81~86℃、第二背包反应器：155~159℃，反应时间为0.2~0.6h。

9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述乙醇回收塔的压力为1atm，总塔板数为40，回流比为8。