[发明专利]一种用于湿式氧化以活性炭球为载体的铜基多相催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于湿式氧化以活性炭球为载体的铜基多相催化剂的制备方法，其特征在于，组成成分有载体壳聚糖活性炭和活性组分铜，包括零价 Cu(0)、一价 Cu(Ⅰ)和二价 Cu(Ⅱ)，活性组分铜中零价Cu(0)占90 wt %以上；催化剂中活性组分铜按质量百分数计，含量在15~40wt%；

以壳聚糖为活性炭载体原料，将硝酸铜中铜离子固定螯合于含柠檬酸和醋酸壳聚糖凝胶中，静置后，在氢氧化钠中固化成球，再经过水洗、干燥、扩孔、碳化、无水乙醇超声、水洗、再干燥，最后隔绝空气保存；

壳聚糖脱乙酰度≥85％，颗粒≥40 目；

（1）制备含铜量 0.01~0.1mol/L 壳聚糖凝胶：取 0.01~0.1mol 的三水合硝酸铜溶于900~960mL 去离子水中，加入 0.1~1g 柠檬酸作为扩孔剂，取壳聚糖分散于硝酸铜溶液中形成悬浊液，边加入 40~100mL 醋酸，边搅拌液体，直到形成凝胶状态，静置 12h 以上排走空气；

（2）用注射器将凝胶滴加至 3.75~5wt%的氢氧化钠溶液中，利用壳聚糖的去质子化完成其固化成球过程，时间为 4-6h；

（3）再经过水洗至 中性，60~100℃干燥12h，在通 N₂管式炉中程序升温到 800~850℃保温 1h~5h，完成扩孔和碳化；

（4）无水乙醇中超声10~30min，水洗数次，50~80℃干燥去除水分，隔绝空气保存；

步骤（3）管式炉程序在 0-500℃升温过程中，升温速度为 5℃/min；500℃以上升温过程中，升温速度保持在 10℃/min。