[发明专利]一种木质素基可聚单体的制备方法

说明书

一种木质素基可聚单体的制备方法，属于可聚单体制备技术领域。本发明为了解决现有木质素基可聚单体制备工艺复杂，且木质素结构的复杂性对接枝改性反应的影响大的问题。本发明直接利用工业木质素与碳酸乙烯亚乙酯进行反应，向木质素分子中引入双键，制备得到木质素基可聚单体。克服了木质素结构的复杂性对接枝改性反应的影响，可将木质素分子中的酚羟基完全转化并引入同等数量C＝C双键可聚单元，为木质素作为生物基高分子材料提供新的途径，为木质素的高值化利用提供新的可能。并且本方法所制备的木质素基可聚单体重均分子量可达3000～7000Da，同时具有低分子量分散度，可进一步可控聚合制备木质素基高分子材料。

技术领域

本发明涉及一种木质素基可聚单体的制备方法，属于可聚单体制备技术领域。

背景技术

以石化资源为原料开发出的石油基高分子材料，包括塑料、纤维、橡胶、涂料、粘合剂等产品在人类的日常生活中是不可或缺的，但是目前由于石油危机和石化资源利用带来的环境问题日益严重。为可持续发展和保护自然环境，对生物基高分子产品的需求不断增加。发展生物基高分子聚合物替代石油基高分子材料已成为国内外研究人员的共识。

木质素是一种广泛存在于植物体内的天然芳香族聚合物，由于其成本低廉，丰度高，以及可再生的特点，在过去30年来获得了越来越广泛的关注。目前木质素主要来源于制浆造纸工艺，全球每年产生大约7000万吨木质素，其中，约2％被商业化利用，绝大部分作为热源被燃烧。寻找一种合适的方法提高木质素的附加值，将产生巨大的经济效益。目前对木质素基可聚单体的研究主要是通过木质素催化解聚获得木质素衍生化芳香单体，然后化学改性引入功能性基团得到木质素基可聚单体，从而聚合得到聚酯、环氧树脂等。但木质素结构的复杂性对接枝改性反应的影响很大。因此提供一种可以直接使用的木质素基可聚单体的制备方法是十分必要的

发明内容

本发明为了解决现有木质素基可聚单体制备工艺复杂，且木质素结构的复杂性对接枝改性反应的影响大的问题，提供一种木质素基可聚单体的制备方法。

本发明的技术方案：

一种木质素基可聚单体的制备方法，该方法的操作过程为：

步骤一、将木质素和碳酸乙烯亚乙酯混合均匀，在无氧环境下使用无水碳酸钾进行催化反应；

步骤二、上述反应结束后，滴加甲苯，震荡洗涤，静置后弃上清液，获得沉淀物；

步骤三、向步骤二得到的沉淀物中加入蒸馏水，振荡洗涤3次～5次，干燥获得木质素基可聚单体。

优选的：所述的步骤一中的木质素为碱木质素、硫酸盐木质素、酶水解木质素、酸水解木质素、木质素磺酸盐中的一种或两种以上以任意比例混合的混合物。

优选的：所述的步骤一中的木质素中羟基、碳酸乙烯亚乙酯和无水碳酸钾的物质的量比为1：(1～100)：(0.01～0.5)。

最优选的：所述的步骤一中的木质素中羟基、碳酸乙烯亚乙酯和无水碳酸钾的物质的量比为1：10：0.1。

优选的：所述的木质素和碳酸乙烯亚乙酯在无氧环境下使用无水碳酸钾进行催化反应温度为100℃～200℃。

最优选的：所述的木质素和碳酸乙烯亚乙酯在无氧环境下使用无水碳酸钾进行催化反应温度为150℃。

优选的：所述的木质素和碳酸乙烯亚乙酯在无氧环境下使用无水碳酸钾进行催化反应时间为1h。