[发明专利]一种磷钨酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法

说明书

本发明涉及一种磷钨酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法，其特征在于，以磷钨酸盐为催化剂，催化硬脂酸和乙二胺合成乙撑双硬脂酰胺，所述磷钨酸盐的结构式为：(NH₄)_xTi_yH_(3‑x‑4y)PW₁₂O₄₀，其中，x=0.4~0.6，y=0.4~0.6。本发明的优点在于所涉及的磷钨酸盐催化剂具有较高的比表面积，适宜的酸强度和较高的表面酸量，对合成乙撑双硬脂酰胺的反应具有优异的催化性能，产物的收率高，色泽浅，纯度高。

技术领域

本发明涉及一种合成乙撑双硬脂酰胺的方法，特别涉及磷钨酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法。

背景技术

乙撑双硬脂酰胺（简称为EBS），是一种重要的塑料助剂，具有润滑、脱模、抗静电和增加塑料制品的表面光泽等功能，广泛应用于ABS、PVC和PC等热塑性树脂的加工。在文献报道的EBS合成方法中，以硬脂酸与乙二胺为原料，经中和成盐、催化脱水两步反应制备EBS的成本相对较低，是目前工业化生产的主要方法。

目前，工业生产EBS主要采用硫酸或磷酸等为催化剂（胡丹等，精细化工中间体，2013，43(1): 59-62），具有较高的催化活性，但因反应温度较高，催化剂本身具有氧化能力，容易造成产品发黄，色泽偏高。即使添加抗氧化剂，并在反应系统中通入氮气，产品的白度仍有待提高。此外，硫酸等易腐蚀反应设备，反应完成后残留在产品中，对产品的质量与应用具有影响。

因此，开发具有高效催化性能，不易腐蚀设备，且不会促进产品氧化的催化剂，以实现高纯度、高白度EBS的高效合成，仍然是本领域的技术人员迫切需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法。

本发明提供了一种磷钨酸盐催化合成乙撑双硬脂酰胺的方法，其特征在于，以磷钨酸盐为催化剂，催化硬脂酸和乙二胺合成乙撑双硬脂酰胺，所述磷钨酸盐的结构式为：(NH₄)_xTi_yH_(3-x-4y)PW₁₂O₄₀，其中，x=0.4~0.6，y=0.4~0.6。

进一步地，所述磷钨酸盐的制备方法：将硫酸钛、碳酸铵与磷钨酸混合于水中，反应后分离得到的沉淀物即为所述磷钨酸盐。

进一步地，所述合成乙撑双硬脂酰胺的步骤包括：

（1）加入硬脂酸和抗氧化剂，通入氮气，升温至90～110℃，其中，硬脂酸与抗氧化剂的质量比为100：0.3～0.5；

（2）在步骤（1）的反应体系中加入乙二胺，反应1~2 h，其中，硬脂酸与乙二胺的摩尔比为2：1.12~1.16；

（3）在步骤（2）的反应体系中加入磷钨酸盐作为催化剂，升温至190～210℃，反应3~5h，其中，磷钨酸盐与硬脂酸的质量比为0.5～1：100；

进一步地，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠或硼氢化钠。

本发明所涉及的磷钨酸盐催化剂具有较高的比表面积，适宜的酸强度和较高的表面酸量，对合成乙撑双硬脂酰胺的反应具有优异的催化性能，产物的收率高，色泽浅，纯度高。此外，磷钨酸盐不会腐蚀反应设备，反应完成后无需分离，不会影响产品乙撑双硬脂酰胺的使用。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。对于所属技术领域的技术人员而言，从对本发明的详细说明中，本发明的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。

实施例1：