[发明专利]一种硫醚类化合物的制备方法

说明书

本发明提供了一种硫醚类化合物的制备方法，包括以下步骤：将烯烃类化合物和含巯基类化合物加入有机溶剂中，在‑78～80℃温度下加入催化剂，搅拌1～15分钟，纯化后得硫醚类化合物；烯烃类化合物、含巯基化合物和催化剂的摩尔比为1:1～1.5:1～1.5；烯烃类化合物和有机溶剂的摩尔体积比为1:8～12。本发明通过烯烃类化合物和含巯基类化合物制得硫醚类化合物，操作简单，所用试剂易得成本较低，反应时间较短，有效解决了成本较高、易造成环境污染和收率低的问题。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种硫醚类化合物的制备方法。

背景技术

硫醚类化合物是重要的合成子和催化剂或配体骨架，同时也经常出现在材料、生物、医药行业中，其中在药物化学领域，硫醚类化合物通常具有较好的活性。据文献统计，在美国的畅销药中，有近20％的药物属于有机硫醚类化合物。因此大量的化学家致力于寻找高效、便捷的方法合成此类化合物及其衍生物，其常用的制备方法包括：硫醇的烃化反应、硫醇的偶联反应和硫醇对烯烃的官能化反应等，但这些方法所用试剂较为难得，使得成本较高，烃化反应需要强碱且副产物较多，制备收率较低，限制了其进一步的推广应用；偶联反应中由于卤代烃本身的毒性及在反应中可能发生的卤代烃消除反应和金属催化剂对环境的污染，也不便推广应用；而硫醇对烯烃的官能化反应的区域选择性也使得该方法的应用受到限制。因此需要一种有别于上述方法的硫醚类化合物制备方法以解决上述问题。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种硫醚类化合物的制备方法，通过烯烃类化合物和含巯基类化合物制备硫醚类化合物，操作简单，所用试剂易得成本较低，反应时间较短，有效解决了成本较高、易造成环境污染和收率低的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种硫醚类化合物的制备方法，包括以下步骤：

将烯烃类化合物和含巯基类化合物加入有机溶剂中，在-78～80℃温度下加入催化剂，搅拌1～15分钟，纯化后得硫醚类化合物；

烯烃类化合物、含巯基化合物和催化剂的摩尔比为1:1～1.5:1～1.5；烯烃类化合物和有机溶剂的摩尔体积比为1:8～12。

进一步，烯烃类化合物、含巯基化合物和催化剂的摩尔比为1:1.2:1.2；烯烃类化合物和有机溶剂的摩尔体积比为1:10。

进一步，烯烃类化合物为苯乙烯、间溴苯乙烯、对溴苯乙烯、对三氟甲基苯乙烯、邻氯苯乙烯、邻甲基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯、2，4，6-三甲基苯乙烯、对乙酰基苯乙烯、β-萘乙烯、2-苯基-1-丙烯、茚或甲基苯乙烯。

进一步，含巯基类化合物为对硝基苯硫酚、对甲氧基苯硫酚、β-萘硫酚、邻氯苯硫酚、2-巯基苯并噻唑、间氟苯硫酚、对硝基苯硫酚或间甲基苯硫酚。

进一步，有机溶剂为二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯、1，4-二氧六环、乙酸乙酯或甲醇。

进一步，催化剂为三甲基碘硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基氯硅烷或三甲基氟硅烷。

进一步，纯化时采用二氧化硅柱进行纯化，并以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂。

进一步，二氧化硅柱中石油醚和乙酸乙酯的体积比为5～30:1。

综上所述，本发明具备以下优点：

1、本发明的制备方法通过烯烃类化合物和含巯基类化合物制得硫醚类化合物，操作简单，所用试剂易得成本较低，反应时间较短，有效解决了成本较高、易造成环境污染和收率低的问题。

2、避免了直接使用卤化氢对烯烃加成时，需要避水以免产生醇类副产物，操作更加简便，同时也避免了酸敏感的官能团对氢碘酸或氢溴酸的耐受性不佳的问题。