[发明专利]一种氮掺杂多孔空心碳球及其制备方法和应用在审
申请号: | 201911024342.6 | 申请日: | 2019-10-25 |
公开(公告)号: | CN110729480A | 公开(公告)日: | 2020-01-24 |
发明(设计)人: | 杨丹丹 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 12226 天津企兴智财知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王艳华 |
地址: | 300074*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 小球 密胺树脂 焙烧 空心碳球 锂离子电池负极 传统二氧化硅 环境污染问题 刻蚀二氧化硅 循环稳定性 锂离子电池 分解 材料形貌 过硫酸铵 空心结构 三聚氰胺 体积膨胀 一步缩合 硬模板法 有效缓解 比容量 氮掺杂 聚吡咯 氢氟酸 板带 包覆 氮源 均一 孔壁 硬模 造孔 吡咯 催化剂 甲醛 | ||
1.一种氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:空心碳球的结构为中空内腔和氮掺杂多孔无定型碳壳,制备方法包括如下步骤:
a)将三聚氰胺和甲醛在酸性条件下进行缩聚反应,得到单分散密胺树脂小球;
b)将所述单分散密胺树脂小球作为模板、以吡咯为氮源和碳源前驱体,以过硫酸铵为催化剂实现聚吡咯的包覆过程,得到表面包覆有聚吡咯的密胺树脂小球;
c)将所述表面包覆有聚吡咯的密胺树脂小球进行高温碳化处理以使密胺树脂热分解移除留下空腔结构,同时表面聚吡咯层实现碳化,得到氮掺杂多孔空心碳球。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:步骤a)中,所述缩聚反应的过程为在30-80℃水浴条件下将酸加入到三聚氰胺和甲醛的混合溶液中,之后该温度条件下搅拌反应0.5-5h,离心分离,所得到固体即为单分散密胺树脂小球;所用酸为盐酸、硫酸、羟基乙叉二磷酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:步骤b)中,所述聚吡咯包覆反应的方式为将单分散密胺树脂小球通过搅拌分散在水溶液中,之后加入吡咯,持续搅拌2-10min之后加入过硫酸铵作为催化剂引发吡咯的聚合反应并于30-80℃下持续搅拌10-30h,过滤,干燥,得到聚吡咯包覆的密胺树脂小球。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:步骤c)中,所述高温煅烧的方式为将制备得到材料在惰性气体保护下以1-5℃min-1的速率升温至700-900℃并保温反应2-6h,反应结束后冷却至室温,得到高温碳化产物即为多孔空心碳球。
5.根据权利要求1或2所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:步骤a)中水、酸、三聚氰胺、甲醛的质量比为(100-400):(0.1-2.0):(1.0-3.0):(5.0-15.0)。
6.根据权利要求1或3所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:步骤b)中相对于0.5~3g用量的单分散密胺树脂小球,水的用量为50-150mL,吡咯的用量为0.1-6g,过硫酸铵的用量为0.2-9g。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:空心碳球的比表面积为300-600m2g-1;其氮原子掺杂量为2.6-3.9at.%。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂多孔空心碳球,其特征在于:中空内腔的直径为1000-2000nm,所述碳壳的厚度为100-150nm。
9.根据权利要求1-4任一项所述的氮掺杂多孔空心碳球的应用,其特征在于:氮掺杂多孔空心碳球作为锂离子电池负极材料。
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