[发明专利]一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法和锂离子电池负极及其制备方法

说明书

一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法和锂离子电池负极及其制备方法，属于锂离子电池技术领域，一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法，包括以下步骤：(1)将石墨分散至浓硫酸或浓硝酸溶液中，搅拌得到混合溶液Ⅰ；(2)将混合溶液Ⅰ离心分离，将沉淀物洗涤并干燥，得到氧化处理后的石墨；(3)将氧化处理后的石墨分散至乙醚中得到混合溶液Ⅱ；(4)将混合溶液Ⅱ油浴加热，加入硅烷偶联剂得到混合溶液Ⅲ，(5)将混合溶液Ⅲ冷却后抽滤分离，将沉淀物洗涤并干燥，得到改性石墨；本发明通过对石墨进行氧化处理，能够有效增大石墨层间距，有利于锂离子的嵌入和脱出，极大地改善了电池的可逆容量和循环性能。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法和锂离子电池负极及其制备方法。

背景技术

石墨具有比容量高、电极电势低、对环境无污染等优点，而且我国石墨储量丰富，价格便宜。若想使石墨能够用于全固态电池负极材料，则需考虑其充放电性能和可逆容量，但是天然的石墨作为锂离子电池负极时，其循环性能和容量保持率较差，主要是因为锂离子在石墨层间扩散困难，而且石墨表面有很多活性点，这些活性点的存在使得石墨表面容易发生副反应，引起石墨片层的脱落，导致石墨可逆容量的减少和循环性能的下降，因此本文旨在研究石墨改性对锂离子电池循环性能的影响，通过对石墨进行修饰改性，提高其与聚合物基体之间的作用力和粘合力，减少石墨脱落，提高充放电性能和容量保持率，这对石墨负极在全固态电池方面的应用具有非常重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法，旨在制备出具有高可逆容量、高库伦效率、高容量保持率、强循环稳定性的石墨负极材料，并将其应用在锂离子电池中，以提升锂离子电池的电化学性能。

为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种用硅烷偶联剂对石墨材料表面进行改性的方法，包括以下步骤：

步骤一：将石墨分散至质量分数为98%的浓硫酸或98%的浓硝酸溶液中，搅拌均匀得到混合溶液Ⅰ，其中石墨与浓硫酸或浓硝酸的质量比为1:10~200；

步骤二：将混合溶液Ⅰ离心分离，将沉淀物用乙醇和蒸馏水交替洗涤2~3次，将洗涤后的沉淀物放入干燥箱中60~80℃真空干燥1~3h，得到氧化处理后的石墨；

步骤三：将氧化处理后的石墨分散至乙醚中得到混合溶液Ⅱ，其中氧化处理后的石墨与乙醚的质量比为1:10~100，将混合溶液Ⅱ以20-60KHz的频率超声处理30~60min；

步骤四：将超声处理后的混合溶液Ⅱ油浴加热至60-100℃，向混合溶液Ⅱ中加入占所述石墨质量百分比为1%~90%的硅烷偶联剂得到混合溶液Ⅲ，以300~800rmp的转速磁力搅拌3~6h；

步骤五：将搅拌后的混合溶液Ⅲ冷却至室温后进行抽滤分离，将沉淀物用乙醇和蒸馏水交替洗涤2~3次，将洗涤后的沉淀物放入干燥箱中60~80℃真空干燥1~8h，得到改性石墨。

进一步的，步骤四中，所述硅烷偶联剂结构中含有氧基、巯基、乙烯基、环氧基、酰胺基、氨丙基、烷氧基、卤素和酰氧基中的至少一种。

进一步的，步骤一中，搅拌的方式为磁力搅拌，搅拌的时间为1~6h，转速为60~1000rmp。

一种锂离子电池负极片，包括负极材料和负极集流体，所述负极材料包括所述改性石墨。

一种所述的锂离子电池负极片的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将锂盐与聚合物基体材料按摩尔比为1：10~100溶于有机溶剂中，制备成均相混合溶液Ⅳ；