[发明专利]一种爆炸物中硝酸盐的比色检测方法在审
申请号: | 201911026534.0 | 申请日: | 2019-10-26 |
公开(公告)号: | CN110749591A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 窦新存;张天实 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N31/22 |
代理公司: | 65106 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝酸盐 测试纸 检测试剂 爆炸案 爆炸物 检测 对氨基苯磺酰胺 萘乙二胺盐酸盐 爆炸残留物 比色检测 定性检测 公安系统 均匀涂抹 硫酸联氨 玫瑰红色 特异性强 样品溶解 有效技术 复合物 可疑物 磷酸 滴加 可用 滤纸 棉棒 敏胶 锌粉 刑侦 加压 配制 灵敏 自制 炸药 采集 观察 | ||
本发明提供了一种爆炸物中硝酸盐的比色检测方法,该检测方法所述检测试剂为N‑1‑萘乙二胺盐酸盐、对氨基苯磺酰胺、硫酸联氨、水和磷酸配制而成,测试纸为锌粉均匀涂抹在滤纸上,之后滴加压敏胶,用棉棒采集样品,将样品置于测试纸上,将检测试剂滴加到含有样品的测试纸上,通过观察是否产生玫瑰红色复合物,以此确定硝酸盐的存在。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物自制炸药及爆炸残留物中硝酸盐的定性检测,检测限可达到100μg。该方法无须将可疑物样品溶解,具有操作简单迅速,特异性强,反应灵敏,使用方便,成本低的特点,可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。
技术领域
本发明涉及一种爆炸物中硝酸盐的比色检测方法,具体涉及自制炸药,爆炸残留物中的硝酸盐的比色检测方法。
背景技术
近年来,全球爆炸恐怖事件逐渐增多,急需爆炸物的快速、便捷检测分析技术。目前,已经商业化的便携式爆炸物检测手段包括离子迁移谱、金属探测器、便携拉曼技术、荧光方法等,其中仅离子迁移谱和便携式拉曼技术可识别爆炸物成分,但离子迁移谱存在标定耗时、成本较高的缺点;便携式拉曼技术一般需要的样品量较大,且仪器昂贵。
目前硝酸盐的检测方法主要有两种,一种是二苯联苯胺及其类似物的方法,在浓硫酸存在的环境下,硝酸根离子可和二苯联苯胺反应生成蓝色复合物,该方法利用了浓硫酸环境下硝酸根的氧化性,但该条件下亚硝酸根也能形成相似的反应,无法进行区分。另外一种是利用Griess试剂,先将样品溶解通过镉柱,利用镉将硝酸根还原成亚硝酸根,将镉柱反应后的样品和Griess试剂反应验证硝酸根的存在。这种方法需要用到镉柱,成本较高,便携性差。
本发明开发了一种爆炸物中硝酸盐比色检测的方法,其主要利用涂抹了锌粉的测试纸代替镉柱,起到对硝酸盐的还原作用,之后应用Griess试剂与其反应,达到检测硝酸盐的效果。本试剂原料易得,制备简便,轻质便携,选择性强具有广泛应用的潜力。
发明内容
本发明目的在于,提供一种爆炸物中硝酸盐的比色检测方法,该检测方法所述检测试剂为N-1-萘乙二胺盐酸盐、对氨基苯磺酰胺、硫酸联氨、水和磷酸配制而成,测试纸为锌粉均匀涂抹在滤纸上,之后滴加压敏胶,用棉棒采集样品,将样品置于测试纸上,将检测试剂滴加到含有样品的测试纸上,通过观察是否产生玫瑰红色复合物,以此确定硝酸盐的存在。本发明所述的检测方法可用于现场搜爆及爆炸案中对爆炸物自制炸药及爆炸残留物中硝酸盐的定性检测,检测限可达到100μg。该方法无须将可疑物样品溶解,具有操作简单迅速,特异性强,反应灵敏,使用方便,成本低的特点,可为公安系统刑侦部门爆炸案的侦破提供有效技术手段。
本发明所述的一种爆炸物中硝酸盐的比色检测方法,按下列操作步骤进行:
制备检测试剂:
a、室温下,称取0.015-0.02g的对氨基苯磺酰胺,0.005-0.015g的N-1-萘乙二胺盐酸盐,0.01-0.05g的硫酸联氨置入容器中,加入20mL水充分搅拌至完全溶解,再加入20μL磷酸,继续搅拌10min,密闭,通氮气20min后得到检测试剂,将检测试剂封装在试剂瓶中;
制备测试纸;
b、将0.1g锌粉(2)均匀涂抹在滤纸(1)上,然后滴加压敏胶(3),晾干,裁剪,得到测试纸(4),再将测试纸(4)装入测试袋中;
c、使用棉棒从待测爆炸物中提取检测样品,将检测样品擦拭至测试纸(4)上,将步骤a得到的检测试剂滴加到含有检测样品的测试纸(4)上,观察测试纸(4)的颜色变化。
步骤c中的爆炸物为自制炸药,爆炸残留物中的硝酸盐。
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