[发明专利]一种硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子催化剂及制备方法在审
申请号: | 201911027261.1 | 申请日: | 2019-10-27 |
公开(公告)号: | CN110860291A | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 高秀姣;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 塞文科技(上海)有限公司 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C25B1/04;C25B11/06 |
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地址: | 201400 上海市奉贤*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 纳米 负载 原子 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子催化剂及制备方法,该方法采用以下步骤:
(1) 石墨烯纳米带的制备
将多壁碳纳米管加入到强氧化剂中,在一定温度条件下进行氧化,经过多次离心清洗得到石墨烯纳米带;
(2) 硼掺杂石墨烯纳米带的制备
将石墨烯纳米带超声处理,然后加入硼前躯体,然后在水热釜中高温反应进行硼掺杂,得到硼掺杂石墨烯纳米带;
(3) 硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备
将硼掺杂石墨烯纳米带,稳定剂溶解在去离子水中,持续搅拌下加入镍前驱体,然后快速冻干在液氮中低温反应;然后气氛保护下升温到一定温度反应,然后将在气体保护温度下退火;待系统自然冷却至室温后,用无水乙醇多次洗涤,真空干燥后得到石墨烯纳米带负载镍单原子。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(1)中强氧化剂为硫酸和高锰酸钾,所述的温度为50℃到700℃。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硼前躯体为硼酸三异丙酯,三氯化硼,硼酸三乙酯,二氯苯硼烷,三乙基硼,氮化硼,三氟化硼二甲醚,硼酸,硼酸钾,硼酸铵,硼酸钠,硼酸钙,三苯基膦硼烷,三溴化硼,甲基硼酸,三甲胺硼烷,三乙胺硼烷的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的水热釜中反应温度为30℃到600℃,反应时间为10分钟到2小时。
5.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的稳定剂为乙烯基磺酸钠,水性醋酸乙烯酯,丙烯酸酯,乙二胺四乙酸, 柠檬酸钠,乙二胺四乙酸二钠,抗坏血酸,乙二胺四乙酸四钠,乙二胺四乙酸铁钠的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的液氮中低温为零下40°C到0°C,反应时间为1分钟到5小时。
7.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的镍前驱体为苯磺酸镍,碘化镍,乙酰丙酮镍,溴化镍,二溴双(三苯基磷)化镍,硫酸镍,硝酸镍,高氯酸镍,双(环戊二烯)镍,乙酰丙酮镍二水合物,草酸镍,四(三苯基膦)镍,二丁基二硫代氨基甲酸镍,三氟甲磺酸镍,硫酸镍铵,氯化镍,碱式碳酸镍的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,镍前驱体与稳定剂质量比为0.1%-1000%,反应温度为10-200℃,保护气体为氮气,氨气,氩气,氦气,氖气中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的气氛保护下反应温度为300℃到2000℃,反应时间为10分钟到10小时,退火温度为50℃到500℃。
10.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子的制备方法,其特征在于,制备得到的硼掺杂石墨烯纳米带负载镍单原子负载的金属镍的含量为0.0001-50.0wt%,并且在制氢领域具有良好的催化性能和稳定性。
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