[发明专利]一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法

说明书

本发明公开了一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法，是将熔融的苯甲酸在Pd/C催化剂和Ru/C助剂的作用下，与氢气接触反应生成环己基甲酸，反应后混合液首先经过缓冲罐沉积使大部分Pd/C催化剂和Ru/C助剂从混合液中分离直接循环回反应罐中重复利用；然后缓冲罐满釜后混合液从顶部溢流进入碳棒过滤器进一步分离，分离出的含有高浓度Pd/C催化剂和Ru/C助剂的浊液循环回原料罐体系；而碳棒过滤器壳层的清液直接进入下一道生产工序。该装置不外排催化剂，不需经常加入新鲜催化剂，因此可节省连续制备过程中催化剂的费用，降低苯甲酸加氢反应的加工成本，提高Pd/C催化剂的催化加氢活性，增加装置的生产能力。

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法。

背景技术

环己基甲酸及其衍生物是重要的化工及医药中间体，可用于合成光固化剂、抗孕药物和治疗血吸虫药物等，也可用作硫化橡胶增溶剂、石油澄清剂、农药、染料及其他有机化合物，具有较高的应用价值。

目前，环己基甲酸多采用金属选择性液相催化氢化苯甲酸制得，该反应过程以苯甲酸和氢气为原料，以Pd/C为催化剂，其主要产物是环己基甲酸(简称CCA)，副产物是反应物苯甲酸和反应产物CCA脱羧基生成的CO和CO₂。由于副反应产物CO强烈地吸附在Pd/C催化剂上，导致催化剂中毒失活，缩短了催化剂的使用寿命。为维持正常的催化剂活性，需要不断地向体系中补加新鲜催化剂，并排出一部分失活的催化剂，排出的废催化剂焚烧成灰，然后加工成氯化钯，再重新制成新鲜催化剂使用。其生产工艺过程是：Pd/C催化剂与反应原料混合后依次通过多个串联的搅拌加氢反应罐进行加氢反应；反应后混合物经过旋液分离、离心分离，大部分催化剂循环回反应体系，分离出的清液中携带少量失活催化剂，经蒸发器蒸发分离和压滤机压滤分离，产物CCA进入下一道工序，压滤出的催化剂滤渣出装置。焚烧废催化剂(催化剂滤渣)、回收金属Pd和制备新鲜催化剂的过程冗长、复杂、费用昂贵。因此，Pd/C催化剂的使用成本是制约苯甲酸加氢的关键因素。

为解决上述技术问题，申请号为CN200710062337.5的专利，公开了一种苯甲酸加氢的方法，提出向反应体系中加入Ru/C作为助剂，在Ru/C助剂的作用下，体系的CO和氢反应生成甲烷等烃类物质，降低了体系中CO的浓度，减轻了Pd/C催化剂中毒，改善了反应条件，提高了催化剂活性。但是该方法的不足之处在于，由于离心分离器能力所限，分离出的清液中仍有少量悬浮的Pd/C催化剂及Ru/C助剂随之排出进入下道工序，从而堵塞管道，不但影响正常的生产，也存在一定的安全隐患；同时不能保持体系中Pd/C催化剂及Ru/C助剂的藏量，从而使催化剂活性受到限制，仍需定时补充新鲜催化剂和一定比例的Ru/C助剂。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种苯甲酸加氢连续反应装置及其方法，是将熔融的苯甲酸在Pd/C催化剂和Ru/C助剂的作用下，与氢气接触反应生成环己基甲酸，反应后混合液首先经过缓冲罐沉积使大部分Pd/C催化剂和Ru/C助剂从混合液中分离直接循环回反应罐中重复利用；然后缓冲罐满釜后混合液从顶部溢流进入碳棒过滤器进一步分离，使催化剂和助剂返回原料罐，维持Pd/C催化剂活性稳定，减少Pd/C催化剂和Ru/C助剂的用量，提高催化剂的使用性能，降低生产成本，增加装置的连续反应能力。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种苯甲酸加氢连续反应装置，包括依次串接的原料罐、反应罐、缓冲罐、碳棒过滤器、储液罐，所述反应罐上部设有进液口和废气排放口，反应罐底部设有加氢口、第一出料口，所述加氢口通过管路与曝气器连接；所述反应罐的第一出料口与所述缓冲罐的入料口直接连通，所述缓冲罐内部设有扰流组件，且所述缓冲罐的溢流口位于反应罐工作时的液面以下；所述反应罐底部中心设有与第一搅拌电机连接的第一搅拌装置；所述原料罐顶部设有入液口及进料口，所述储液罐的出液口通过脉冲泵与所述原料罐的入液口相连。