[发明专利]一种疏松大孔氧化铋纳米材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种疏松大孔氧化铋纳米材料的制备方法，包括配制含有铋酸钠和聚乙烯比咯烷酮的混合溶液，然后滴加浓硝酸进行搅拌混匀得到反应液，再将反应液密封后进行超声波加热处理，反应结束后进行纯化分离得前驱体产物，然后将前驱体产物经焙烧热处理即可制得疏松大孔氧化铋纳米材料。上述技术方案，整个生产工艺简单、操作简便、重复性好、原料价廉易得、适合产业化生产。制得的氧化铋纳米材料呈现大块的海绵状疏松结构，含有大量的孔隙，孔径达到100～300nm，属于大孔纳米材料。

技术领域

本发明涉及半导体纳米催化剂材料制备领域，具体涉及一种疏松大孔氧化铋纳米材料的制备方法。

背景技术

大孔材料作为催化剂在结构上有两大特点：一是孔大，可用于大分子催化；二是孔的开放性好，每个孔彼此相通，构成一个大孔通道网络，有利于大分子在孔道中的传递。对于大分子催化来说，反应物料在催化剂内的扩散往往是控制因素，大孔材料在结构上提供了一个理想的扩散媒介。氧化铋的应用非常广泛，它不仅是良好的有机合成催化剂，而且是电子行业中一种重要的掺杂粉体材料。目前，对于纳米氧化铋材料的研究主要集中在制备超细纳米氧化铋材料，而对于大孔径纳米氧化铋材料的制备鲜有报道。

名称为“一种氧化铋的制备工艺”（专利号：200610118215.9）的中国专利文献记载到如下技术方案：将铋盐化合物溶于少量有机溶剂中；在装有微波发射元件的仪器中进行，反应时间为3～60分钟，反应功率为180～900瓦；将所得产物用水和无水乙醇分别洗涤，先70～100℃干燥，然后500～700℃焙烧，时间为2～4小时。该方法虽然能够有效制得纳米氧化铋，但其制取的纳米材料孔径有限。

发明内容

本发明的目的是提供一种疏松大孔氧化铋纳米材料的制备方法，其制备的氧化铋纳米材料的孔径大，工艺简单、成本低。

本发明采取的技术方案具体如下：

一种疏松大孔氧化铋纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下操作：

配制含有铋酸钠和聚乙烯比咯烷酮的混合溶液，然后滴加浓硝酸进行搅拌混匀得到反应液，将反应液密封进行超声波辅加热处理，反应结束后进行纯化分离得前驱体产物，将前驱体产物经热处理即可制得疏松大孔氧化铋纳米材料。

具体的方案为：

将反应液转至蓝盖瓶中进行密封，然后将蓝盖瓶置于超声波清洗器中进行超声水浴加热反应。

水浴加热反应的温度为25～60℃，时间为10～30min。

混合溶液中按照每1mmol铋酸钠添加1.0～1.2g聚乙烯比咯烷酮的比例进行混合配制。

浓硝酸按照反应液中每1mmol铋酸钠滴加0.1～0.5mL浓硝酸的量进行滴加。

混合溶液中按照每1mmol铋酸钠添加60mL水的比例进行混合配制。

滴加浓硝酸后搅拌混匀10～15min，然后将反应液密封水浴加热反应。

退火处理的温度为400～450℃，时间1～3h。

详细的操作为：退火处理在马弗炉中进行。

纯化分离包括过滤回收沉淀物，然后经洗涤、干燥、研磨的深褐色前驱体产物。

本发明取得的技术效果为：上述技术方案，整个生产工艺简单、操作简便、重复性好、原料价廉易得、适合产业化生产。制得的氧化铋纳米材料呈现大块的海绵状结构，结构疏松，含有大量的孔隙，孔径达到100～300nm，属于大孔纳米材料。

附图说明

图1为实施例1中制备的大孔氧化铋纳米材料的工艺路线流程图；

图2为实施例1中制备的大孔氧化铋纳米材料的X射线衍射分析（XRD）谱图；