[发明专利]一种高堆积密度PVB树脂的制备方法在审
| 申请号： | 201911028592.7 | 申请日： | 2019-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN110698575A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 叶卫民;梁飞;申坤;娄金楼 | 申请（专利权）人： | 怀集县怀德新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08F8/30 | 分类号： | C08F8/30;C08F8/28;C08F16/06 |
| 代理公司： | 50219 重庆百润洪知识产权代理有限公司 | 代理人： | 杨光 |
| 地址： | 526400 广东省肇庆市怀集县*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 缩醛度 正丁醛 制备 制备技术领域 分散均匀 工艺条件 扩链反应 生产难度 生产效率 高粘度 扩链剂 乳化剂 缩醛化 降解 堆积 合成 优化 保证 | ||
1.一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、混合反应液的制备：调节体系温度至40-70℃，将正丁醛加入到经降解的聚乙烯醇水溶液中，其中聚乙烯醇与正丁醛质量比为1：(0.5-0.65)；
步骤二、缩醛化反应：将反应温度调节至10-15℃，加入盐酸，反应0.5-1h，PVB树脂逐步析出；
步骤三、扩链反应：将反应体系中加入五元杂环扩链剂，将反应温度缓慢调节至70-80℃，反应1-2h，PVB树脂完全析出；
步骤四、反应后处理：将体系温度降至25-40℃，将反应体系的PH值调节至中性，将粘结的PVB树脂颗粒粉碎，然后将沉淀物用去离子水清洗、用NaOH溶液调节PH＝11，经抽滤脱水后，低温烘干得到成品；
其中，步骤二中所述五元杂环扩链剂为噁唑啉基扩链剂。
2.根据权利要求1所述的一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的经降解的聚乙烯醇水溶液采用如下方法制备：将质量比为1：(8-10)的聚乙烯醇和水投入反应器中，将体系温度升至70-80℃，直至聚乙烯醇溶解，然后将H2O2投入反应器中，搅拌反应使聚乙烯醇降解。
3.根据权利要求2所述的一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中H2O2和聚乙烯醇的质量比为1：(15-20)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中所述盐酸与聚乙烯醇的质量体积比为100g：(8-18)ml。
5.根据权利要求4所述的一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于所述步骤三中噁唑啉基扩链剂与聚乙烯醇的质量比为1：(0.01-0.05)。
6.根据权利要求2或5所述的一种高堆积密度PVB树脂的制备方法，其特征在于所述噁唑啉基扩链剂为聚苯乙烯接枝噁唑啉结构扩链剂或聚苯乙烯-丙烯腈接枝噁唑啉结构扩链剂。
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