[发明专利]负载零价铁的铁锰氧化物复合材料、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种负载零价铁的铁锰氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将亚铁盐和稳定剂混合溶解，搅拌下加入碱性溶液，生成絮状沉淀；

(2)向步骤(1)得到的絮状沉淀中加入高锰酸盐溶液，反应得沉淀，经分离、清洗后得铁锰氧化物前驱体；

(3)在保护气氛中，将铁盐和分散剂溶解于装有乙醇/水混合液的容器中，调节pH至一定范围；

(4)向步骤(3)得到的混合物中加入步骤(2)制备的铁锰氧化物前驱体，在保护气氛中，加入一定量的还原剂，直至无明显气体产生为止，由此制备得到所述负载零价铁的铁锰氧化物复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中亚铁盐和稳定剂的质量比为2～12∶3～9。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中亚铁盐为硫酸亚铁或硝酸亚铁。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，浓度为3.0～6.0mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的高锰酸盐与步骤(1)中加入亚铁盐的摩尔比为1∶1～8∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高锰酸盐溶液的浓度为0.5～2mol/L。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，高锰酸盐溶液采用滴加方式，滴加速度为1～3滴/秒。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应得到沉淀后继续搅拌的时间设置为1～4h，之后进行陈化，陈化温度为60～90℃，时间为6～24h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用冷冻离心机进行离心分离固体物，离心转速为3000～5000rpm。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分离清洗后的铁锰氧化物前驱体还进行干燥和研磨处理，从而得到的铁锰氧化物前驱体呈粉末状，粒径≤100目。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中铁盐和分散剂摩尔比为4～10∶1～3，所述分散剂为乙醇或聚乙二醇。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加入的铁锰氧化物前驱体与步骤(3)中铁盐的摩尔比为1～2∶4～10。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，还原剂的浓度为0.1～0.5mol/L，滴加速度为1滴/秒。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)、(4)中的保护气氛为惰性气体气氛或氮气气氛。

16.一种通过如权利要求1～15任一项所述的制备方法制备得到的负载零价铁的铁锰氧化物复合材料。

17.根据权利要求16所述的负载零价铁的铁锰氧化物复合材料，其特征在于，所述负载零价铁的铁锰氧化物复合材料的比表面积≥60m²/g。

18.根据权利要求16所述的负载零价铁的铁锰氧化物复合材料，所述负载零价铁的铁锰氧化物复合材料的形貌为细小球形结构颗粒的密集排布。