[发明专利]meso位修饰的卟啉金属化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201911028646.X | 申请日： | 2019-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN110590792A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 陈闯;雷川虎;林昆华 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 31205 上海上大专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金属有机骨架 金属化合物 反应条件 合成路线 金属离子 齿配体 金属簇 自组装 卟啉 吡唑 修饰 制备 | ||
1.一种meso位修饰的卟啉金属化合物，其特征在于该化合物的结构式为：
2.一种制备根据权利要求1所述的meso位修饰的卟啉金属化合物的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.在惰性气氛下，将5-三甲基苯二吡咯甲烷与4-溴甲基苯甲醛按1:1～1:2的摩尔比溶于二氯甲烷溶剂中，加入催化量的三氟乙酸，室温下反应12～16小时，再加入四氯苯醌为氧化剂，3～4小时后淬灭反应，去除溶剂，粗产物经分离纯化得5,15-二(4-溴甲基苯)-10,20-二(三甲基苯)卟啉，其结构式为：所述氧化剂四氯苯醌用量摩尔数为5-三甲基苯二吡咯甲烷用量摩尔数的100～200％；
b.将步骤a所得5,15-二(4-溴甲基苯)-10,20-二(三甲基苯)卟啉和醋酸锌以1:8～1:12的摩尔比溶于三氯甲烷和甲醇的混合溶剂中，65～75℃下反应4～5小时；反应液进行减压浓缩后分离纯化，得5,15-二(4-溴甲基苯)-10,20-二(三甲基苯)卟啉锌，其结构式为：
c.在惰性气氛保护下，将步骤b所得5,15-二(4-溴甲基苯)-10,20-二(三甲基苯)卟啉锌、吡啶基吡唑、氢化钠以1:4:8～1:6:12的摩尔比溶于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，65～75℃下反应16～20小时；之后反应液水洗，干燥并除去溶剂，经分离纯化，得5,15-二{4-(吡啶-吡唑基)甲基苯}-10,20-二(三甲基苯)卟啉锌。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤a中三氟乙酸用量摩尔数为5-三甲基苯二吡咯甲烷用量摩尔数的20～30％。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述步骤b中的混合溶剂为三氯甲烷和甲醇按6:1～10:1的体积比的混合物。
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