[发明专利]一种全碳石墨烯气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

老化氧化石墨烯分散液的获得：调节氧化石墨烯水溶液的pH至碱性，pH为9-12；并加热回流，利用高速离心分离得到下层黑色粘稠底物；随后将所述下层黑色粘稠底物进行酸化处理并加热回流，降温后利用高速离心分离和水洗获得浓度为2mg/mL～10mg/mL的老化氧化石墨烯分散液；

混合溶液的获得：将得到的老化氧化石墨烯分散液与同等浓度的聚合物水溶液均匀混合，所述聚合物是聚乙烯醇或聚乙二醇，再加入戊二醛后加热交联，得到混合溶液；所述老化氧化石墨烯与聚合物水溶液中的聚合物的质量比为1:5～5:1；

石墨烯复合水凝胶的获得：将所得到的混合溶液置于模具中，再将模具放入液氮中进行定向冷冻使完全冷冻，冷冻20-40分钟，随后室温解冻后，加入化学还原剂加热还原，所述加热还原的温度为50～100℃，时间为2～12h，得到石墨烯复合水凝胶；

全碳石墨烯气凝胶的获得：将所述的石墨烯复合水凝胶进行水洗和干燥，并在惰性气氛保护下进行高温热处理，所述高温热处理的温度为500～1200℃，最终得到全碳石墨烯气凝胶。

2.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述老化氧化石墨烯分散液的获得步骤中，所述氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯通过Hummers法，改良的Hummers法，Brodie法以及Staudenmaier方法制备得到。

3.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为2mg/mL～10mg/mL。

4.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述老化氧化石墨烯分散液的获得步骤中，所述调节所得的氧化石墨烯溶液的pH至碱性的化学试剂为氨水或氢氧化钠。

5.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述加热回流的加热温度为60℃～80℃，加热时间为0.25～1h。

6.根据权利要求5所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，加热温度为70℃，加热时间为0.5h。

7.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述老化氧化石墨烯分散液的获得步骤中，所述酸化处理使用的是无机酸。

8.根据权利要求7所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述无机酸为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸。

9.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的获得步骤中，所述加热交联的温度为40～80℃，加热时间为10～24h。

10.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述石墨烯复合水凝胶的获得步骤中，所述化学还原剂为抗坏血酸、氢碘酸中的一种或者两种的组合。

11.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为12:1。

12.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，加热还原的温度为60～80℃，时间为6～10h。

13.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述全碳石墨烯气凝胶的获得步骤中，所述干燥的方法为冷冻干燥或CO₂超临界干燥。

14.根据权利要求1所述的全碳石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述高温热处理的温度为500～1200℃，时间为20～120min。