[发明专利]一种多孔碳纳米球的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201911029139.8 申请日: 2019-10-28
公开(公告)号: CN110577223B 公开(公告)日: 2022-05-03
发明(设计)人: 黄新华;朱杏杏 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C01B32/348 分类号: C01B32/348;C01B32/312;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人: 杨敬
地址: 232001 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 纳米 制备 工艺
【说明书】:

发明公开一种多孔碳纳米球的制备工艺,包括以下步骤:S1、制备ZnCl2溶液;S2、向ZnCl2溶液中加入2,6‑二氨基吡啶搅拌至完全溶解;S3、向S2制备的溶液中加入甲醛,至反应完全,获得溶液A;S4、将溶液A进行离心处理,并将离心沉淀物烘干,获得聚三嗪;S5、将聚三嗪煅烧,获得碳化产物B;S6、将碳化产物B洗涤后烘干,获得多孔碳纳米球;其中:ZnCl2溶液的浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL。本发明通过以较低浓度的ZnCl2溶液与2,6‑二氨基吡啶和甲醛聚合成聚三嗪纳米球作为碳前体,把含有ZnCl2的聚三嗪进行碳化,并且碳化与发泡过程同时进行,将聚三嗪转化为多孔碳纳米球C‑PFZ,成型的C‑PFZ表面无塌陷,整体形貌良好,同时作为EDLC电极表现出出色的电化学性能。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种多孔碳纳米球的制备工艺。

背景技术

随着电子信息技术的日新月异,数码电子产品的更新换代速度越来越快,同时也带动了电容器产业的增长。

在过去的十年中,全球超级电容器市场一直在快速增长。活性炭由于其成本低,电化学稳定性好,电子传导性好,表面积大,被广泛应用于超级电容器。在这种情况下,多孔碳球(PCS)结合了碳材料与球形胶体的优点,这使它们具有一些独特的功能,例如规则的几何形状,良好的流动性和可调的孔隙率和可控制的粒度分布。因此关于合成用于电双层电容器(EDLC)的多孔碳纳米材料整个电化学界投入了大量的精力。比较常见的就是进行多孔碳的化学活化,化学活化一般指利用ZnCl2、KOH等一些化学物质来调节多孔碳的孔径和比表面积。而ZnCl2用作盐模板成本低且腐蚀少,被广泛选用作为多孔碳的活化剂。

近年来,用于制备多孔材料的ZnCl2盐模板方法包括两种策略:一种是通过将聚合物前体与过饱和ZnCl2溶液混合来制备高盐溶液,该方法可起到脱水,发泡和成孔剂的作用,但在聚合过程中整体的形貌影响很大;另一种方法是ZnCl2活化合成的聚合物,生物质或废物的不同碳前体,其中小比例的ZnCl2在碳化过程中起发泡剂和稳定剂的作用,以诱导3D结构形成,但这种方法仅适用于聚合物产品。对于聚合物前体,高盐ZnCl2条件虽然使其具有更高的机械强度,并避免了特殊的干燥过程,但大量使用ZnCl2不仅不利于多孔碳的大规模生产,容易破坏碳前体自组装的整体形貌,同时还带来严重的环境污染。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种多孔碳纳米球的制备工艺,解决了现有技术中高盐条件下大量使用ZnCl2导致多孔碳的大规模容易破坏碳前体自组装的整体形貌,同时还带来严重的环境污染。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现:

一种多孔碳纳米球的制备工艺,包括以下步骤:

S1、取ZnCl2固体溶解于去离子水中,获得浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL的ZnCl2溶液;

S2、向ZnCl2溶液中加入2,6-二氨基吡啶搅拌至完全溶解;

S3、向S2获得的溶液中加入质量百分比浓度为37-40%的甲醛,于室温下搅拌18h,至反应完全,获得溶液A;

S4、将溶液A进行离心处理,并获得离心沉淀物,将离心沉淀物烘干,获得聚三嗪;

S5、将聚三嗪置于600℃的环境温度下煅烧5h,随后再升温至900℃继续煅烧2h,获得碳化产物B;

S6、将碳化产物B洗涤后烘干,随后索氏提取2d再烘干,获得多孔碳纳米球。

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