[发明专利]一种多孔碳纳米球的制备工艺有效
申请号: | 201911029139.8 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN110577223B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 黄新华;朱杏杏 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/312;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 杨敬 |
地址: | 232001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 纳米 制备 工艺 | ||
本发明公开一种多孔碳纳米球的制备工艺,包括以下步骤:S1、制备ZnCl2溶液;S2、向ZnCl2溶液中加入2,6‑二氨基吡啶搅拌至完全溶解;S3、向S2制备的溶液中加入甲醛,至反应完全,获得溶液A;S4、将溶液A进行离心处理,并将离心沉淀物烘干,获得聚三嗪;S5、将聚三嗪煅烧,获得碳化产物B;S6、将碳化产物B洗涤后烘干,获得多孔碳纳米球;其中:ZnCl2溶液的浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL。本发明通过以较低浓度的ZnCl2溶液与2,6‑二氨基吡啶和甲醛聚合成聚三嗪纳米球作为碳前体,把含有ZnCl2的聚三嗪进行碳化,并且碳化与发泡过程同时进行,将聚三嗪转化为多孔碳纳米球C‑PFZ,成型的C‑PFZ表面无塌陷,整体形貌良好,同时作为EDLC电极表现出出色的电化学性能。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种多孔碳纳米球的制备工艺。
背景技术
随着电子信息技术的日新月异,数码电子产品的更新换代速度越来越快,同时也带动了电容器产业的增长。
在过去的十年中,全球超级电容器市场一直在快速增长。活性炭由于其成本低,电化学稳定性好,电子传导性好,表面积大,被广泛应用于超级电容器。在这种情况下,多孔碳球(PCS)结合了碳材料与球形胶体的优点,这使它们具有一些独特的功能,例如规则的几何形状,良好的流动性和可调的孔隙率和可控制的粒度分布。因此关于合成用于电双层电容器(EDLC)的多孔碳纳米材料整个电化学界投入了大量的精力。比较常见的就是进行多孔碳的化学活化,化学活化一般指利用ZnCl2、KOH等一些化学物质来调节多孔碳的孔径和比表面积。而ZnCl2用作盐模板成本低且腐蚀少,被广泛选用作为多孔碳的活化剂。
近年来,用于制备多孔材料的ZnCl2盐模板方法包括两种策略:一种是通过将聚合物前体与过饱和ZnCl2溶液混合来制备高盐溶液,该方法可起到脱水,发泡和成孔剂的作用,但在聚合过程中整体的形貌影响很大;另一种方法是ZnCl2活化合成的聚合物,生物质或废物的不同碳前体,其中小比例的ZnCl2在碳化过程中起发泡剂和稳定剂的作用,以诱导3D结构形成,但这种方法仅适用于聚合物产品。对于聚合物前体,高盐ZnCl2条件虽然使其具有更高的机械强度,并避免了特殊的干燥过程,但大量使用ZnCl2不仅不利于多孔碳的大规模生产,容易破坏碳前体自组装的整体形貌,同时还带来严重的环境污染。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种多孔碳纳米球的制备工艺,解决了现有技术中高盐条件下大量使用ZnCl2导致多孔碳的大规模容易破坏碳前体自组装的整体形貌,同时还带来严重的环境污染。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种多孔碳纳米球的制备工艺,包括以下步骤:
S1、取ZnCl2固体溶解于去离子水中,获得浓度大于0.5mg/mL小于4mg/mL的ZnCl2溶液;
S2、向ZnCl2溶液中加入2,6-二氨基吡啶搅拌至完全溶解;
S3、向S2获得的溶液中加入质量百分比浓度为37-40%的甲醛,于室温下搅拌18h,至反应完全,获得溶液A;
S4、将溶液A进行离心处理,并获得离心沉淀物,将离心沉淀物烘干,获得聚三嗪;
S5、将聚三嗪置于600℃的环境温度下煅烧5h,随后再升温至900℃继续煅烧2h,获得碳化产物B;
S6、将碳化产物B洗涤后烘干,随后索氏提取2d再烘干,获得多孔碳纳米球。
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