[发明专利]一种利用含氟高分子制备氮掺杂碳材料的方法有效
申请号: | 201911029332.1 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN112723334B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 黄富强;董武杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;D06M11/74;H01G11/24;H01G11/32;H01M4/583;H01M4/96;B01J27/24;B01J35/10;D06M101/40 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 高分子 制备 掺杂 材料 方法 | ||
1.一种利用含氟高分子制备氮掺杂碳材料的方法,其特征在于,将含氟高分子前躯体材料放置在氨气气氛中,在360℃~1200℃下煅烧,得到所述氮掺杂碳材料;所述含氟高分子前躯体材料为相对分子质量在1000~1000万之间的部分氢被氟取代的聚合物,选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚氟乙烯(PVF)、乙烯一三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)和乙烯一四氟乙烯(ETFE)共聚物中的至少一种;
所述氮掺杂碳材料中氮元素的原子掺杂量为4~15at%;所述氮掺杂碳材料的导电性为1~100 mS/cm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在煅烧之前,还加入模板剂,所述模板剂选自介孔二氧化硅、分子筛、氧化镁中的至少一种;所述模板剂和含氟高分子前躯体材料的质量比为(0.1~5):1;且在煅烧之后,采用刻蚀剂去除模板剂。
3.一种制备氮掺杂碳材料负载的导电碳毡的方法,其特征在于,包括:
(1)将含氟高分子前躯体材料和溶剂混合,得到混合溶液,所述含氟高分子前躯体材料为相对分子质量在1000~1000万之间的部分氢被氟取代的有机聚合物,选自聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、聚氟乙烯(PVF)、乙烯一三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)和乙烯一四氟乙烯(ETFE)共聚物中的至少一种;
(2)将导电碳毡浸泡于所得混合溶液中0.1~24小时后进行烘干,再放置在氨气气氛中,在360℃~1200℃下煅烧,得到所述氮掺杂碳材料负载的导电碳毡;
所述氮掺杂碳材料负载的导电碳毡,包括:导电碳毡,以及负载于导电碳毡上的氮掺杂碳材料,所述氮掺杂碳材料的负载量为 1 wt%~70 wt%;所述氮掺杂碳材料中氮元素的原子掺杂量为4%~15at%。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、氯仿、水和乙醇中的至少一种;所述混合溶液的浓度为5~100 mg/mL。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在混合溶液中还加入模板剂,所述模板剂选自介孔二氧化硅、分子筛、氧化镁中的至少一种;所述模板剂和含氟高分子前躯体材料的质量比为(0.1~5):1;且在煅烧之后,采用刻蚀剂去除模板剂。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述氨气气氛为氨气、或含有氨气的混合气体;
在选用开放容器进行煅烧时,所述氨气气氛的气体流量为1~10000 mL/分钟;
在选用时密闭容器进行煅烧时,所述氨气气氛的压力为0.1~100 MPa。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在选用开放容器进行煅烧时,所述氨气气氛的气体流量为300mL/分钟。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述煅烧温度为700℃。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述煅烧的升温速率为0.1~100 ℃/分钟;所述煅烧的时间为1分钟~10小时。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述煅烧的升温速率为20℃/分钟;所述煅烧的时间为4小时。
11.一种根据权利要求1所述的方法制备的氮掺杂碳材料在制备超级电容器、锂离子电池、催化材料、干燥材料和金属空气电池中的应用。
12.一种根据权利要求3所述的方法制备的氮掺杂碳材料负载的导电碳毡在制备超级电容器、锂离子电池、催化材料、干燥材料和金属空气电池中的应用。
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