[发明专利]一种卤代硝基苯选择性加氢催化剂、其制备方法和催化卤代硝基苯选择性加氢的方法有效
申请号: | 201911030071.5 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN112547124B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 江海龙;李璐妍 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J23/44;C07C209/36;C07C211/52 |
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地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 选择性 加氢 催化剂 制备 方法 催化 | ||
1.一种卤代硝基苯选择性加氢催化剂,其特征在于,包括:
Pd@MIL-101-Fx
其中,x=3,5,7,x表示在MOF上引入的小分子碳链数;
所述卤代硝基苯选择性加氢催化剂的制备方法包括:将钯的前驱体水溶液引入到MIL-101-NH2中,经过氨硼烷还原,后经含氟羧酸酐修饰得到催化剂Pd@MIL-101-Fx;所述含氟羧酸酐为C4F6O3,C6F10O3或C8F14O3。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述含氟羧酸酐与所述Pd@MIL-101-Fx的比例为0.2mmol:(30~60)mg。
3.一种催化卤代硝基苯选择性加氢的方法,其特征在于,包括:
将硝基苯上含有卤素取代基的化合物、氢气在权利要求1中所述的Pd@MIL-101-Fx的催化作用下,在溶剂中反应,得到。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述Pd@MIL-101-Fx中的钯为钯纳米颗粒,钯纳米颗粒的尺寸为0.8~2nm。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述Pd@MIL-101-Fx中钯:MIL-101-Fx的比值为0.05mmol:15mg。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述Pd@MIL-101-Fx中钯的担载量为0.7~1.1wt%。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述硝基苯上含有卤素取代基化合物为对氯硝基苯、邻氯硝基苯、间氯硝基苯或对溴硝基苯。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述反应的温度为90℃~110℃,所述反应的时间为26min~7h,所述反应的压力为8bar。
9.权利要求1所述的卤代硝基苯选择性加氢催化剂在催化卤代硝基苯选择性加氢反应中的应用。
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