[发明专利]侧线减压精馏制备高纯度癸二醇工艺有效

专利信息
申请号: 201911030302.2 申请日: 2019-10-28
公开(公告)号: CN112723992B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 袁俊秀;黄冬;储政;逯贵广;曾志强 申请(专利权)人: 中石化南京化工研究院有限公司;中国石油化工集团公司
主分类号: C07C29/80 分类号: C07C29/80;C07C31/20
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 汤志武
地址: 210048 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 侧线 减压 精馏 制备 纯度 癸二醇 工艺
【说明书】:

发明涉及一种由癸二醇粗产品侧线减压精馏制备高纯度1,10‑癸二醇工艺,包括:将1,10‑癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔,从精馏塔的中间进料进行减压精馏分离提纯,从精馏塔塔底分离出1,10‑癸二醇,1,10‑癸二醇纯度≥99.5%。采用本发明工艺制备的癸二醇纯度≥99.5%,同时该工艺不仅能耗低,从精馏塔侧线出来的物料还可以投入系统循环使用,提高了产品收率,降低生产成本。

技术领域

本发明属于精细化工领域,本发明涉及用癸二醇粗品精制提纯高纯度癸二醇工艺。

背景技术

1,10-癸二醇是一种新兴的精细化工原料,其拥有两个位于碳链两端的羟基,具有较高的反应活性,能与有机酸、异氰酸酯、酸酐等反应生成不同类型的衍生物。由于其性能独特,并可生产一系列新型的精细化工产品,在香料、新型聚氨酯、聚酯、增塑剂、农药、医药以及润滑剂添加剂等领域越来越多的应用。

文献报道的工业化的癸二醇的主要采用催化加氢法。催化剂加氢法,Jones首次用本方法制备癸二醇,采用的是铜铬催化剂,在250℃、35MPa的条件下,获得1,10-癸二醇,之后人们相继开发了铜铬钡催化剂、铜铬钡锰等催化剂。因工业放大转化率高,污染小,且易工业化生产,在工业放大中被广泛应用。

目前已有的文献中没有专门描述高纯度癸二醇提纯方法,目前市面上的癸二醇纯度仅为98%。

发明内容

本发明目的在于提供一种侧线减压精馏制备高纯度癸二醇的工艺。

本发明针对1,10-癸二醇粗品,采用侧线减压精馏工艺进行精制提纯,提纯后的1,10-二醇纯度≥99.5%。

本发明的目的通过以下技术方案实现的:侧线减压精馏制备高纯度癸二醇工艺,其特征在于,所述的工艺包括:

将1,10-癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔,从精馏塔的中间进料进行减压精馏分离提纯,从精馏塔塔底分离出1,10-癸二醇,1,10-癸二醇纯度≥99.5%。

所述的癸二醇粗品主要成分为:1,10-癸二醇、癸二醇单甲酯、癸二醇二甲酯,其中1,10-癸二醇含量≥85%(质量百分比)。

优选地,侧线减压精馏制备高纯度癸二醇,所述工艺包含以下步骤:

(1) 癸二醇粗品通过进料单元打入精馏塔,从精馏塔的中间进料进行精馏操作;

(2) 轻组分从精馏塔塔顶采出,进入收集处理;

(3)从精馏塔侧线出料口采出中间物质,进行收集处理;

(4)重组分从精馏塔底部采出,进行收集处理,即为高纯度1.10-癸二醇产品。

优选地,精馏塔真空度为0.001~0.005MPa,精馏塔顶回流比为(3-7):1,塔顶温度为132~148.5℃,侧线出料口温度为155~167℃,塔底温度为170~198℃。

优选地,塔顶分离出物料主要成分为癸二酸二甲酯和轻组分杂质,作为固废处理;侧线出料口分离出来的物料主要成分为1.10-癸二醇,可以投入系统循环使用;塔底收集的物料为1.10-癸二醇,1.10-癸二醇纯度≥99.5%。

本发明公开的侧线减压精馏制备癸二醇工艺,采用此种工艺制备的癸二醇纯度≥99.5%,同时该工艺不仅能耗低,从精馏塔侧线出来的物料还可以投入系统循环使用,提高了产品收率,降低生产成本。

具体实施方式

为了更好的理解本发明,下面结合实施例进一步阐明发明的内容,但本发明的内容不仅限于下面的实施例。

实施例1

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