[发明专利]连续减压侧线精馏制备氨基聚醚工艺

说明书

本发明涉及一种由氨基聚醚粗产品减压侧线精馏制备高品质氨基聚醚工艺，包括：将氨基聚醚粗品通过进料单元打入精馏塔的塔釜中，进行减压精馏分离提纯，从精馏塔侧线出料口采出高品质的氨基聚醚产品，采用此种工艺制备的氨基聚醚总胺值：8.4~9.2mmol/g；伯胺纯度：≥97%，水含量：≤2wt%。同时该工艺能耗低，能降低生产成本。

技术领域

本发明属于精细化工领域，本发明涉及用氨基聚醚粗品精制提纯制备高品质氨基聚醚工艺。

背景技术

端氨基聚醚是一类由伯氨基或仲氨基封端的聚环氧烷烃化合物，由于其分子链的端氨基含有活泼氢，能与多种反应性基团作用，因此该类产品的应用广，小分子量的端氨基聚醚（数均分子量小于400）广泛应用于环氧树脂固化剂、页岩气开采、燃油添加剂等众多领域，其中环氧树脂固化剂是小分子量端氨基聚醚应用最主要的应用领域。小分子量端氨基聚醚2018年国内用量达数万吨，主要生产商为亨斯迈和巴斯夫等外资企业，未来随着下游应用领域的不断延伸，端氨基聚醚市场将持续增长。

目前端氨基聚醚工业化的生产方法主要是氨解法，由端羟基聚醚加氢胺化制备端氨基聚醚，美国Huntsman公司是全球最大的端氨基聚醚生产商，目前生产能力占全球市场的85%以上。

2015年之后由于国内一些企业也先后建立了端氨基聚醚的生产线，例如扬州晨化、无锡阿科力等公司，但从端氨基聚醚加氢胺化制备端氨基聚醚技术含量高，目前国内生产的端氨基聚醚产品纯度低于Huntsman公司，主要表现为胺值低、伯胺纯度低。

目前国内外的文献研究主要集中在端羟基聚醚加氢胺化催化剂的开发及加氢胺化工艺研究上，没有提到端氨基聚醚的后处理工艺，同时由于端羟基聚醚和端氨基聚醚分子结构相似、分子量非常接近，又都是聚合物，沸点较高，分离提纯难度大。

发明内容

本发明目的在于提供一种连续减压侧线精馏制备高品质氨基聚醚工艺。

本发明提供的连续减压侧线精馏制备高品质氨基聚醚工艺，其特征在于，所述的工艺包括：

将氨基聚醚粗品通过进料单元打入精馏塔的塔釜中，进行减压精馏分离提纯，从精馏塔侧线出料口采出高品质的氨基聚醚产品。

本发明所述氨基聚醚的分子结构为：

氨基聚醚数均分子量：210～235，n：2.3～2.7。

优选地，所述氨基聚醚粗品来自于端羟基聚醚加氢胺化制备端氨基聚醚这种生产工艺所产生的反应物，同时该反应物已经经过蒸馏处理除去液氨，氨基聚醚粗品品质为：总胺值：≥6.5mmol/g；伯胺纯度：≥85%；仲、叔胺含量≤15%。

所述工艺包含以下步骤：

(1)氨基聚醚粗品通过进料单元打入精馏塔，从精馏塔的中部进料进行精馏操作；

(2)轻组分从精馏塔塔顶采出，进行收集处理；

(3)从精馏塔侧线出料口采出，进行收集处理，即为高品质的氨基聚醚产品；

(4)重组分从精馏塔底部采出，进行收集处理。

所述精馏塔真空度为1.5~15Kpa，精馏塔顶回流比为（2-6）：1，塔顶温度为105~120.5℃，侧线出料口温度为140～175℃，塔底温度为230~260℃。

所述侧线出料口分离出来的物料氨基聚醚产品，产品品质为：总胺值：8.4~9.2mmol/g；伯胺纯度：≥97%，水含量：≤2wt%。

本发明公开的连续减压侧线精馏制备癸二醇工艺，采用此种工艺制备的氨基聚醚产品品质高，同时该工艺不仅能耗低，降低生产成本。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明发明的内容，但本发明的内容不仅限于下面的实施例。

实施例1