[发明专利]一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法

说明书

本发明公开了一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法，将海绵铟熔铸后得到的粗铟溶于无机强酸溶液中制备得到电积液，然后进行一段旋流电积，当电积液中铟浓度达到一段电积终点时，得到一段电积阴极铟和一段电积后液；将一段电积后液进行二段旋流电积，当一段电积液中铟浓度降至二段电积终点时，得到二段阴极铟和二段电积后液；将一段阴极铟和二段阴极铟混合并洗涤后得到高纯铟产品。一段旋流电积采用较大的电流密度，显著提高了铟的电沉积速度，缩短了电积周期，避免了铟的积压，提高了铟的电解效率。二段旋流电解采用相对一般的电流密度，降低了电积终点铟浓度，提高了铟的综合回收率，电积后液返回粗铟造液，实现了酸的循环利用。

技术领域

本发明属于稀有金属冶金领域，具体涉及一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法。

背景技术

铟属于稀散金属，由于其优良的光渗透性和导电性，被广泛应用于发光二极光、激光管、液晶显示屏和液晶摄像管等器件的制造，特别是用于生产ITO靶材。近年来，科学技术的飞速进步以及移动显示设备的迅猛发展，对铟纯度要求越来越高。

目前，制备高纯铟的方法主要有电解精炼法、区域熔炼法、真空蒸馏法等。其中，区域熔炼法和真空蒸馏法对分配系数相近、沸点差异小的杂质元素去除不理想，且对设备的要求较高，电解精炼法是目前提纯铟应用最广泛的方法。

铟电解精炼法的主要过程为：将海绵铟熔铸后的粗铟(In95％～99％)先通过真空蒸馏除去Zn、Cd、Tl等杂质，然后再将其浇铸成粗铟阳极，以钛片或4N铟作为阴极，电解液为4N铟水淬得到铟花溶液于硫酸或盐酸溶液得到的In₂(SO₄)₃或InCl₃溶液。一般进行二次或三次电解精炼后才可得到4N～4N5铟产品。

经发明人研究和分析发现，粗铟电解精炼存在的主要问题是：①电解过程对电解液中铟浓度要求高。铟浓度过低时，溶液中Pb、Sn、Cu、Ni等杂质在阴极上析出，铟浓度过高则有铟相析出，并吸附在阴极表面，降低阴极的导电性，造成阴极产物分布不均，产品纯度下降。因此，电解终点铟浓度需要控制在40g/L～50g/L左右。②电解过程电流密度小，仅为50～60A/m²，电解速度慢，电解周期较长，铟在电解槽中的积压严重。③阴极电流效率低，仅为60％左右，阴极析氢较严重。④综合回收率低，仅为40％左右，大量的铟随着阳极残极返回浇铸粗铟阳极、电解后液锌粉置换、除杂、电解等过程，一直在系统在循环，造成综合回收率低、生产成本高。

中国发明专利公开号CN101892495A，公开了葫芦岛锌业股份有限公司李逸等人提出的高杂质粗铟一次电解生产4N5精铟的方法。包括将高杂质粗铟经常规化学除Tl、真空蒸馏除Cd后铸成阳极，取4N5精铟加热至160～200℃融化打渣后制成始极片，以含铟60～80g/L、NaCl浓度40～60g/L、明胶浓度0.2～0.3g/L的硫酸铟溶液为电解液，在电流密度为15～25A/m²的条件下进行电解精炼，得到4N5精铟产品。此发明专利中粗铟需通过化学法-真空蒸馏除杂后浇铸成阳极，4N5精铟需加热打渣后制成始极片，过程繁琐；电解过程电流密度仅为15～25A/m²，电解效率低、电解周期长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种电流效率高、电解周期短、综合回收率高的从粗铟梯级旋流电积制备高纯铟的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法，包括下述的步骤：

(1)将海绵铟熔铸后得到的粗铟溶于无机强酸溶液中制备得到电积液，然后进行一段旋流电积，电流密度为90～100A/m²，电积过程中通过加入无机强碱溶液控制电积液pH值，当电积液中铟浓度达到一段电积终点时，得到一段电积阴极铟和一段电积后液；