[发明专利]一种改性5A分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911030789.4 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN112723371B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 王海洋;李杰;张信伟;刘全杰;韩照明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/14 | 分类号: | C01B39/14;B01J20/18;C10G25/03 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种改性5A分子筛的制备方法,其特征在于:包括如下内容:
(1)采用含环烷烃的物料同5A分子筛充分接触,快速升温对5A分子筛进行碳化处理;
(2)步骤(1)所得物料进行水热处理;
(3)步骤(2)处理后的物料进行干燥、焙烧;
(4)步骤(3)处理后的物料在氨气水蒸气混合气氛下进行处理,处理后物料经干燥、焙烧后制得改性5A分子筛;
所述含环烷烃的物料中环烷烃为环丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述5A分子筛为现有的商用产品或者按本领域技术人员熟知方法制备。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述5A分子筛为条形、片形、柱形或球形中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:直接将环丙烷同5A分子筛接触或者将环丙烷与惰性气体的混合气体同5A分子筛接触。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:环丙烷与惰性气体的混合气体同5A分子筛接触,所述混合气体中环丙烷的浓度不高于60体积%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述混合气体中环丙烷的浓度为10~40体积%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述接触的方式为将5A分子筛放置于含环烷烃的物料中使其含环烷烃的物料充分接触,放置时间为0.1-2h,然后密封条件下快速升温至350~650℃,恒定时间为0.5-1.5h,升温速度为50-100℃/min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:放置时间为0.5-1h,然后密封条件下快速升温至400~500℃,升温速度为60-80℃/min。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:将5A分子筛放置于反应釜或管式反应器中,通入含环烷烃的物料置换反应釜或管式反应器中的空气,密封放置后进行升温处理。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述水热处理条件为在150~600℃条件下用水蒸气进行水热处理0.5~20h。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述水热处理条件为在300~450℃条件下,用水蒸气进行水热处理1~10h。
12.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述水热处理使用的水蒸气为50%~100%的水蒸气。
13.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:水热处理采用先高温处理然后低温处理的方式,高温处理与低温处理的温度差为100-200℃。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:首先在250~500℃条件下水热处理0.5~10h,然后在150~200℃再进行水热处理0.5~10h。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氨气水蒸气混合气氛中氨气的体积含量为10-45%,处理温度为120-150℃,处理时间为0.5-6h。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)或步骤(4)中所述的干燥的温度为50℃~200℃;干燥时间为1h~24h;焙烧温度为200℃~800℃;焙烧时间为1h~24h。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于:所述的干燥的温度为60℃~150℃;干燥时间为4h~8h;焙烧温度为400℃~600℃;焙烧时间为4h~8h。
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