[发明专利]一种高振实密度片状银粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种高振实密度片状银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备溶液；步骤2：还原反应；步骤3：清洗、过滤；步骤4：银粉球磨；步骤5：银粉干燥；步骤6：银粉过筛、测试。本发明的工艺过程简单、制备过程的重现性好、能够实现工业化生产。

技术领域

本发明属于银粉制备领域，尤其涉及一种高振实密度片状银粉的制备方法。

背景技术

随着各类电子元器件国产化的进度加快，配套的电子浆料制造水平迅速提升，更多的细分领域要求细分的电子浆料，而随之而来的原料银粉的要求更加具体和多样化。传统的片状银粉更多是应用于较低银含量(银含量<75％)的银浆中，因其粉末之间的面与面之间的接触，相比球状/类球状银粉，能够提供更优的导电性，但随着新的品种的开发，如光伏行业的HIT银浆以及一些小众的导电胶，要求银含量达到80％以上，粒度及比表面积适中以适于印刷，在低于250℃固化温度下能获得更优秀的导电性能及耐候性，而传统的薄片状银粉已经不能满足要求。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高振实密度片状银粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高振实密度片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：制备溶液，包括硝酸银溶液A、还原剂溶液B、调节剂溶液C和分散剂溶液D；

步骤2：还原反应，在高速搅拌下，将调节剂溶液C缓慢加入硝酸银溶液A中，稍后立即快速加入还原剂溶液B，在还原剂溶液B加完后的10s内，快速加入分散剂溶液D，加完后分阶段调整加热温度分别在50℃～90℃之间保温反应；

步骤3：在步骤2的还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除去上清液；

步骤4：银粉球磨，将银粉加入滚筒球磨机中，再按照银粉重量的3～6倍加入直径1～2mm、4～6mm的氧化锆球，加入银粉重量0.2～0.5％的分散剂，银粉重量50～80％的乙醇，球磨机转速50～200r/min球磨2～6小时，控制球磨后的银粉粒径D50在2～5微米之间，然后将球和粉分离，银粉过滤；

步骤5：银粉干燥，在60～80℃下将球磨后的片状银粉干燥至恒重；

步骤6：银粉过筛、测试，将干燥后的银粉进行200目筛网过筛获得片状银粉产品，进行测试。

优选地，所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法，所述硝酸银溶液的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为2％wt～10％wt的硝酸银溶液，控制温度20～60℃，制得硝酸银溶液A。

优选地，所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法，所述还原剂溶液的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为100～300g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度20～60℃，制得还原剂溶液B，其中，所述的还原剂为抗坏血酸、水合肼、对苯二酚、次亚磷酸钠、葡萄糖、乙醛、甲醛、乙二醇等中的一种或几种；

优选地，所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法，所述调节剂溶液的制备，将调节剂溶于去离子水中，配制成浓度为200～800g/L的调节剂溶液，控制温度20～60℃，制得调节剂溶液C，其中，所述的调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、氨水中的一种或几种；

优选地，所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法，其所述分散剂溶液的制备，将分散剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～100g/L的分散剂溶液，控制温度50～60℃，制得分散剂溶液D，其中，所述的分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、羟基羧酸中的一种或几种。

优选地，所述的一种高振实密度片状银粉的制备方法，所述步骤4中的分散剂为C6-C18饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸或醇，酰胺类表面活性剂。