[发明专利]一种降低二元酸精制过程中溶剂蒸发量的方法

说明书

本发明涉及一种降低二元酸精制过程中溶剂蒸发量的方法，是将发酵液加热灭活，酸化后获得二元酸结晶液；将二元酸结晶液或过滤得到的滤饼与醚类溶剂混合，并加入二甲基亚砜，反应后进行溶剂相和水相分离；吸附脱除固形物；溶剂相冷却至二元酸结晶析出，经过滤、干燥得到精制产品。本发明通过向醚类溶剂精制长链二元酸体系中添加二甲基亚砜，改变汽液平衡性质，从而降低了醚类溶剂蒸发量，降低了精制成本。

技术领域

本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种降低发酵法生产长链二元酸精制过程中溶剂蒸发量的方法。

背景技术

长链二羧酸是指碳链中含有10个以上碳原子的脂肪族二元羧酸（简称DCn或DCA），包括饱和及不饱和二元羧酸，是一类有着重要和广泛工业用途的精细化工产品，是化学工业中合成高级香料、高性能尼龙工程塑料、高档尼龙热熔胶、高温电介质、高级油漆和涂料、高级润滑油、耐寒性增塑剂、树脂、医药和农药等重要原料。

长链二元酸的发酵法生产及精制过程中，发酵液组分复杂，除二元酸外主要包括菌体、蛋白质、大分子色素、无机盐及其他中间代谢产物，从发酵液中分离长链二元酸的工艺流程较为复杂，特别是分离精制出聚合级别的产品，其成本在生产成本中的占比通常高于50%。

目前，二元酸的精制方法主要有水相法与溶剂法。水相法投资相对溶剂法较少，不需要使用有机溶剂，过程安全，操作简单，但其精制效果较溶剂法差，产品无法达到聚合级要求，相应的方法及工艺目前仍处于研发阶段。与水相法相比，溶剂法制得的产品纯度高、色泽好、晶体粒度均匀，可直接用来合成中下游产品。

CN104418725A公开了一种长链二元酸成品的制备方法，1)将长链二元酸组合物经过溶剂法处理，得到长链二元酸晶体；2)将步骤1)得到的长链二元酸晶体洗涤、干燥后，在减压状态下加热至熔融状态，保温，然后冷却，得到长链二元酸成品，所述长链二元酸成品中残留的溶剂含量为50-400ppm；所述残留的溶剂为醋酸、醋酸C1～C6醇酯或其混合物；其中加热温度为135℃～200℃，绝对压力≤0.07MPa；所述的长链二元酸组合物为长链二元酸粗品，所述长链二元酸粗品为通过长链二元酸发酵液或者长链二元酸发酵处理液预处理得到。该发明以醋酸法精制二元酸，是目前国内二元酸生产企业普遍采用的方法。但由于醋酸的强腐蚀性，其设备投资及溶剂回用的蒸馏脱水能耗都很高，特别是精制过程中溶剂的蒸发量、单程损失量较大，使成本上升。

除醋酸法外，采用醚类溶剂为基础的相转移萃取工艺也具有良好的效果，专利CN102911036A公开了一种获得高纯度二羧酸的方法，包括：Ⅰ、将终止发酵液加热灭活；Ⅱ、酸化使二羧酸结晶析出，过滤得到二羧酸滤饼；Ⅲ、将二羧酸滤饼与醚类溶剂混合使二羧酸溶解，并进行有机相和水相分离，醚类溶剂为乙醚、丙醚、丙醚、丁醚、戊醚或己醚；Ⅳ、步骤Ⅲ得到的有机相中加入吸附剂，过滤脱除固形物；Ⅴ、步骤Ⅳ得到的有机相冷却至二羧酸结晶析出，过滤得到二羧酸结晶滤饼，二羧酸结晶滤饼经干燥得到二羧酸以重量计纯度大于98.5%，总氮小于30ppm的高纯度二羧酸，达到聚合级产品要求。醚类溶剂相较于醋酸法降低了设备投资与溶剂回用能耗相关的成本，但溶剂在精制过程中的使用时长往往高于总精制时长的70%，长时间运转的溶剂不仅增加了其蒸发量，也同时增加了工艺流程中尾气回收系统的能耗，使成本上升。

溶剂法虽然是目前较佳的能够生产符合聚合级产品要求的提纯技术，但溶剂的蒸发量、单程损失量是左右精制工艺成本的一个重要因素。实际生产中，溶剂的蒸发量过高往往致使整个后续回收系统压力的激增乃至瘫痪，同时容易泄露，对周围空气造成污染，严重时更会导致生产企业的停产检修，影响效益。因此，降低溶剂蒸发量可以减少尾气排放量，从而降低成本及后续回收系统的压力，减少泄露至空气中的溶剂量，具有良好的经济效益和环境效益。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种降低二元酸精制过程中溶剂蒸发量的方法。本发明通过向醚类溶剂精制长链二元酸体系中添加二甲基亚砜，改变汽液平衡性质，从而降低了醚类溶剂蒸发量，降低了精制成本。