[发明专利]一种木质素基聚氨酯薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201911033003.4 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN112724430B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 白毓黎;张通;白富栋;彭绍忠 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08G18/64;C08G18/54;C08G18/42;C08L75/06;C08K3/34 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 聚氨酯 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种木质素基聚氨酯薄膜的制备方法,其特征在于包括:
(1)将木质素溶解于碱溶液中,加入三聚氰胺和甲醛反应一段时间,然后调节pH至1-3,析出沉淀,过滤分离,洗涤、干燥,得到三聚氰胺改性的木质素;所述的木质素:三聚氰胺:甲醛的质量比为5:(2-5):(7-10);
(2)将三聚氰胺改性的木质素、异氰酸酯、淀粉酯衍生物、聚酯多元醇和催化剂按比例混合,进行熔融共混、挤出,热压成膜;所述的淀粉酯衍生物为乙酰化二淀粉磷酸酯、羟丙基二淀粉磷酸酯、淀粉磷酸酯钠中的至少一种;三聚氰胺改性木质素:淀粉酯衍生物:异氰酸酯:聚酯多元醇:催化剂的质量比为(10-30):(0.3-1.5):(10-20):40:(0.1-0.5)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的木质素为碱木质素、酶解木质素、木质素磺酸盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的木质素为酶解木质素。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱溶液的质量浓度为2%-10%,碱溶液中碱与木质素的质量比为1:2-5。
6.根据权利要求1、4或5所述的方法,其特征在于:步骤(1)碱溶液中加入少量硅酸钠,使木质素与硅酸钠的质量比为1:0.1-0.3。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述调节pH采用无机酸,酸的质量浓度为1%-10%。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的无机酸是H2SO4、HCl和HNO3中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的无机酸是盐酸。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的洗涤是用水洗至pH值为5-6,然后在80℃-100℃干燥8h-12h。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、多苯基甲烷多异氰酸酯中的一种或几种;所述的聚酯多元醇为聚己内酯二元醇、聚乙二醇、聚丁二酸丁二醇酯中的一种或几种,分子量为10000-30000;所述的催化剂为辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸中的一种或几种。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中熔融共混的时间为5-30min;挤出温度为100-180℃,挤出转速为20-100r/min;热压温度为120-150℃,压力为8-12MPa,时间5-10min。
13.一种木质素基聚氨酯薄膜,其特征在于是采用权利要求1-12任意一项所述方法制备的。
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