[发明专利]一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法在审
| 申请号： | 201911033057.0 | 申请日： | 2019-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN110627779A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 陶果;邓国伟;王洁雪;杨帆;陈聪地;常波;张琦;韩涛 | 申请（专利权）人： | 成都师范学院 |
| 主分类号： | C07D413/14 | 分类号： | C07D413/14 |
| 代理公司： | 11589 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 杨金贤 |
| 地址： | 611130 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 马来酰亚胺 联苯二酚 氨基苯基 制备 三嗪化合物 催化还原反应 有机合成技术 成环反应 第二溶剂 第一溶剂 多聚甲醛 取代反应 硝基苯基 溶液滴 收率 催化剂 盐酸 甲醛 | ||
1.一种马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛下，将N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺、催化剂和盐酸混合，进行催化还原反应，得到N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺；
在保护气氛下，将所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺和第一溶剂混合，将所得N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺溶液滴加到甲醛中，进行成环反应，得到三嗪化合物；
在保护气氛下，将所述三嗪化合物、多聚甲醛、联苯二酚和第二溶剂混合，进行取代反应，得到马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪单体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化亚锡。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述N-(4-硝基苯基)马来酰亚胺、催化剂和盐酸中的氯化氢的摩尔比为1：(4.5～5.5)：(18～20)；
所述盐酸的浓度为8～10mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化还原反应的温度为55～65℃，时间为10～20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺和甲醛的摩尔比为1：1～1.1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺溶液的滴加速度为0.1～0.5g/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成环反应的温度为0～100℃，时间为10～20h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三嗪化合物、多聚甲醛和联苯二酚的摩尔比为(1～1.1)：(1～1.2)：(1～1.1)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的温度为100～120℃，时间为18～32h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述取代反应后，还包括在所得反应体系中加入水进行搅拌，然后将所得沉淀物依次进行过滤、水洗和干燥。
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