[发明专利]一种可喷雾成膜的自愈合海藻酸钠/明胶基水凝胶材料的制备方法和用途在审
申请号: | 201911033538.1 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN110698692A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 李鸿;杜艳;李林;杨爱萍;吕国玉;彭海涛;郑衡 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L89/00;C08L5/04;C08B37/04;C08H1/00;A61L26/00 |
代理公司: | 51222 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 自愈合 喷雾 海藻酸钠 成膜 改性 制备 明胶 基水凝胶 单醛 海藻酸钠衍生物 海藻酸钠溶液 重复结构单元 生物相容性 明胶溶液 伤口敷料 生物材料 成膜性 稳定水 成胶 开环 凝胶 醛基 酰肼 应用 | ||
1.一种可喷雾成膜的自愈合海藻酸钠/明胶基水凝胶的制备方法,其特征在于:所述方法为将单醛改性的海藻酸钠溶液和酰肼改性的明胶溶液混合后所得,所述单醛改性的海藻酸钠为重复结构单元中含1个醛基的海藻酸钠衍生物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述单醛改性的海藻酸钠的重复结构单元为
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述单醛改性的海藻酸钠溶液的制备方法包括以下步骤:
(1)将海藻酸钠和3-氨基-1,2-丙二醇在去离子水中搅拌,混合均匀;
(2)在步骤(1)所得液体中加入碳化二亚胺类催化剂,搅拌反应,提纯即得二醛改性的海藻酸钠;
(3)将步骤(2)所得二醛改性的海藻酸钠溶于去离子水中,加入氧化剂,进行氧化反应,提纯即得单醛改性的海藻酸钠。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述海藻酸钠与3-氨基-1,2-丙二醇的摩尔比为1:(0.8~1.2),优选为1:1;所述海藻酸钠的粘度为350-550mPa.s;
和/或,步骤(2)中,所述催化剂为1-乙基-3-(3-(二甲基氨基)丙基)碳化二亚胺盐酸盐;所述反应是在pH 5.0~6.0的条件下进行的,所述反应的温度为室温,反应时间为20~30小时,优选为24小时;所述海藻酸钠与催化剂的摩尔比为1:(0.8~1.2),优选为1:1;
步骤(2)中,所述提纯的方法为:将反应后所得液体置于透析袋中,在乙醇和去离子水中交替透析,然后将透析完的液体冷冻干燥,即可;所述透析袋的分子截留量为14000Da;
和/或,步骤(3)中,所述氧化反应是在避光条件下进行的,所述氧化剂为高碘酸钠;所述氧化反应的温度为室温,氧化反应的时间为1~3小时,优选为2小时;所述二醛改性的海藻酸钠与氧化剂的质量比为(5~10):1,优选为8:1;
步骤(3)中,所述提纯的方法为:将氧化反应后所得液体置于透析袋中,在去离子水中透析,然后将透析完的液体冷冻干燥,即可;所述透析袋的分子截留量为14000Da。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:所述酰肼改性的明胶是由下述方法制备得到的:
将明胶和己二酸二肼在去离子水中搅拌溶解,进行酰胺化反应,提纯即得酰肼改性的明胶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述明胶和己二酸二肼的质量比为3.0:(1.5~2.5),优选为3.0:2.1,所述明胶的平均分子量为50000Da;
所述酰胺化反应是在1-乙基-3-(3-(二甲基氨基)丙基)碳化二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三氮唑的存在下进行的;所述1-乙基-3-(3-(二甲基氨基)丙基)碳化二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三氮唑的质量比为1:1;
所述酰胺化反应是在pH 5.5的条件下进行的,所述反应的温度为室温,反应时间为24小时;
所述提纯的方法为:将酰胺化反应后所得液体置于透析袋中,在去离子水中透析,然后将透析完的液体冷冻干燥,即可;所述透析袋的分子截留量为14000Da。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:所述单醛改性的海藻酸钠溶液与酰肼改性的明胶溶液的体积比为1:(1~3),优选为1:2;
和/或,所述单醛改性的海藻酸钠溶液的浓度为0.02g/ml,酰肼改性的明胶溶液的浓度为0.1g/ml。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述混合的方式为:将所述单醛改性的海藻酸钠溶液和酰肼改性的明胶溶液置于容器中,搅拌;
或所述混合的方式为:分别将所述单醛改性的海藻酸钠溶液和酰肼改性的明胶溶液装入喷雾瓶中,先后喷涂,即可。
9.权利要求1-8任一项所述方法制得的可喷雾成膜的自愈合海藻酸钠/明胶基水凝胶在制备可喷雾成膜的自愈合生物材料中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于:所述可喷雾成膜的自愈合生物材料为伤口敷料。
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