[发明专利]一种自清洗采样装置及其在线光谱检测方法

说明书

本发明提供了一种自清洗采样装置，其用于样品溶液，包括通过一导管依次相连的过滤头、样品池、动力泵，以及连接于导管在样品池前端或后端的部分上的一样品采集通道；所述导管上还设有一主通道阀门，所述样品采集通道的前端设有采集通道阀门，所述动力泵设置为为样品溶液的吸取和推送提供动力，能提供正向和反向运动的动力。本发明还提供了其在线光谱检测方法。本发明的自清洗采样装置的取样点也是样品回流点，吸取样品和推送样品的一个周期既完成了光谱检测又实现了通道清洗的目的，过滤和清洗发生在同一装置上，由同一样品流体来完成，使得其结构更加简单、紧凑，使用更加灵活、方便，也易于维护和维修。

技术领域

本发明属于分析化学的样品前处理和在线光谱检测领域，具体涉及一种自清洗采样装置及其在线光谱检测方法。

背景技术

过程分析技术(PAT)是通过对原材料和处于加工中材料的关键质量品质和性能特征进行及时测量，来设计、分析和控制生产加工过程的一项技术。PAT有助于实时掌握各种物料的状态、含量、性质，深刻理解工业过程各个工序的工作实况和本质，更有利于生产过程的实际控制。因此，PAT对于减少生产时间、提高产品质量、提高自动化程度具有重要作用。在线检测是PAT的重要内容，光谱技术，尤其是近红外光谱技术是目前工业PAT最重要的在线检测技术之一。光谱分析技术操作简单、使用方便、测量快速，而且能提供丰富的分子信息，是非常理想的在线检测技术。近几十年来，以近红外光谱技术为主的光谱检测在PAT中的应用越来越广泛和普及，代表性的应用领域包括制药、石油化工、基础有机化工、食品生产和加工、酿酒等。

在线检测技术通常使用光纤将监测点与光谱仪连接起来，这样可以避免很多环境因素的影响和限制。对于澄清的溶液样品，在监测点安装光纤探头或流通池可以方便地实现光谱的在线采集。但对于像中药提取，生物发酵，有沉淀产生的化学反应等生产环节，要检测的对象是浑浊的液体样品，悬浮的颗粒物质对光谱的测量会造成严重影响。

解决这一问题的一个简单方法是，在光谱检测点的前端使用过滤材料去除颗粒物，但长时间的在线检测过程会使得过滤材料严重堵塞，影响监测的顺利进行。另一种解决方案，也是目前的主流方法是采用旁路将被测液体样品从主线上引出，并在旁路上设计一组或若干组的过滤装置，并配备冲洗装置，前者用于滤出颗粒物，后者是清洗过滤器，由此，溶液样品从样品罐引出后，经一系列过滤、冲洗过程，以及光谱采集过程后，从另一点再流回样品罐。这种方法虽然比较好地解决了堵塞、清洗和光谱测量等问题，但结构往往比较复杂。过于复杂的设备除了成本较高外，也不易维修，长期使用也容易累积颗粒物而堵塞过滤器。现有在线光谱监测系统中的旁路采样装置，结构比较复杂、维护不易。

因此，非常有必要开发结构简单、使用方便、维修维护容易，而且光谱测量方便的在线光谱检测装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构简单，且可实现自清洗功能的自清洗采样装置及其在线光谱检测方法，以实现在线光谱检测和装置自清洗。

为了实现上述目的，本发明提供了一种自清洗采样装置，其用于样品溶液，包括通过一导管依次相连的过滤头、样品池、动力泵，以及连接于导管在样品池前端或后端的部分上的一样品采集通道；在过滤头和样品池之间的所述导管上还设有一主通道阀门，所述样品采集通道的前端设有采集通道阀门，所述动力泵设置为为样品溶液的吸取和推送提供动力，能提供正向和反向运动的动力。

所述样品池的相对的两侧分别设有与其相连的光源和检测器，且所述检测器与一计算机连接。

所述过滤头与一样品存储组件相连，该样品存储组件包括沿样品溶液的流向通过不锈钢管道依次相连并形成回路的一齿轮泵、一工业料液储罐和带滤筒的样品罐，所述过滤头与所述样品罐相连。

所述过滤头和样品池之间设有一玻璃遮光板。

所述动力泵为具有正向和反向运动功能的蠕动泵，或者注射器。