[发明专利]一种S-Ni3 有效
申请号: | 201911035733.8 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110752360B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 张永光;王加义 | 申请(专利权)人: | 肇庆市华师大光电产业研究院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人: | 郭平平 |
地址: | 526000 广东省肇庆*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ni base sub | ||
1.一种锂硫电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,制备Ni-BTC材料:
将一定量去离子水,无水乙醇和N,N二甲基甲酰胺混合均匀,加入硝酸镍,均苯三甲酸和聚乙烯吡咯烷酮,搅拌0.5-1h,超声0.5-1h,完成后将其转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,160-200℃条件下保温12-24h,反应完成后收集产物,用甲醇洗涤三次后烘干得到Ni-BTC材料;
第二步,制备Ni3C/NiO材料:
将0.5-1g第一步中制备得到的Ni-BTC材料平铺于瓷舟中,在氩气气氛下高温煅烧,并在保温过程中向管式炉中通入氢气,随后继续升温,并向管式炉中通入乙炔气体,完成后在氩气气氛下随炉冷却至室温,得到制备Ni3C/NiO材料;
第三步,制备S-Ni3C/NiO复合材料:
将Ni3C/NiO和纯相纳米硫粉放入球磨罐内,使用行星式球磨机在转速为500-800r/min条件下混合处理3-5h,将得到的混合物放入氮气保护下的管式炉中进行热处理,得到S-Ni3C/NiO复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述第一步中去离子水,无水乙醇和N,N二甲基甲酰胺体积比为1:1:1-3,去离子水体积为15-30mL,无水乙醇体积为15-30mL,N,N二甲基甲酰胺体积为15-45mL。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述第一步中加入硝酸镍,均苯三甲酸,聚乙烯吡咯烷酮质量比为0.5-1:0.3-0.6:2-3。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述第二步中磁舟的中高温煅烧升温速率为0.5-1℃/min,温度为300-400℃,保温时间1-2h,保温过程中氢气通入速率为20-50mL/min,维持10-20min。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述第二步中通入氢气后再次高温煅烧时温度为400-500℃,乙炔气体通入速率为10-30mL/min,持续时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,Ni3C/NiO和纯相纳米硫粉质量比为1:2-5。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,管式炉中热处理温度为100-200℃,处理时间为8-24h。
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