[发明专利]壳聚糖萘基硫脲荧光探针、制备方法及其在检测铁离子中的应用有效
申请号: | 201911035831.1 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN111560083B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 聂丽;郑蕾;黄磊;王军;周贤亚 | 申请(专利权)人: | 皖西学院 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 237012 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚糖 硫脲 荧光 探针 制备 方法 及其 检测 离子 中的 应用 | ||
本发明公开了壳聚糖萘基硫脲荧光探针、制备方法及其在检测铁离子中的应用,所述壳聚糖萘基硫脲荧光探针制备的方法步骤如下:S1:将壳聚糖原料置于容器中,依次加入冰醋酸和水,磁力搅拌下至壳聚糖全部溶解,记为溶液A;S2:将1‑萘基异硫氰酸酯溶于DMSO中,记为溶液B;S3:将所述S1中的溶液A与所述S2中的溶液B混合反应,反应停止后,冷却、抽滤,得灰色固体粗产物,用无水乙醇作溶剂索氏提取6‑10h,弃去溶液,收集固体,真空干燥得到壳聚糖萘基硫脲荧光探针。本发明制得的壳聚糖萘基硫脲荧光探针对铁离子具有很好的识别效果。
技术领域
本发明涉及荧光探针技术领域,尤其涉及壳聚糖萘基硫脲荧光探针、制备方法及其在检测铁离子中的应用。
背景技术
目前检铁离子的方法主要有:原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等,但上述方法需要借助昂贵的仪器和专业的检测人员,检测成本较高。光谱法具有快速响应、操作简便与成本低的特点,因此利用荧光或比色探针来定性与定量检测铁离子己成为研究的热点。然而人工合成的荧光或比色探针多为有机化合物,有机化合物存在着在水中溶解度较低的特性,不能直接在水相中对铁离子的检测。因此,在检测铁离子时一是前处理比较麻烦、操作比较复杂,更重要的是在检测中需要使用有机试剂,往往会对环境造成二次污染。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了壳聚糖萘基硫脲荧光探针、制备方法及其在检测铁离子中的应用。
本发明提出的壳聚糖萘基硫脲荧光探针,所述壳聚糖萘基硫脲的分子结构式为:
本发明提出的壳聚糖萘基硫脲荧光探针制备的方法步骤如下:
S1:将壳聚糖原料置于容器中,依次加入冰醋酸和水,磁力搅拌下至壳聚糖全部溶解,记为溶液A;
S2:将1-萘基异硫氰酸酯溶于DMSO中,记为溶液B;
S3:将所述S1中的溶液A与所述S2中的溶液B混合反应,反应停止后,冷却、抽滤,得灰色固体粗产物,用无水乙醇作溶剂索氏提取6-10h,弃去溶液,收集固体,真空干燥得到壳聚糖萘基硫脲荧光探针。
优选地,所述S1中壳聚糖原料、冰醋酸和去离子水的质量体积比为1g:1-3mL:60-100mL。
优选地,所述S2中1-萘基异硫氰酸酯与DMSO的质量体积比为1g:15-25mL。
优选地,所述壳聚糖原料与所述1-萘基异硫氰酸酯的质量比为1:1-2。
优选地,所述S3中的反应条件为:85-90℃油浴中,磁力搅拌下回流反应10-14h。
优选地,所述S3中真空干燥的条件为:温度60-80℃、时间10-14h。
本发明提出的壳聚糖萘基硫脲荧光探针在检测铁离子中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
本发明利用壳聚糖结构中存在着氨基、根据异硫氰酸酯萘酯与氨可进行缩合反应可生成硫脲这一特性,本文将含萘基的荧光团修饰到壳聚糖表面,制备得到壳聚糖萘基硫脲,并以此为金属离子的识别探针。制备的壳聚糖萘基硫脲荧光探针在水相中仅对Fe3+有灵敏度荧光、比色响应,最低检出限可达6.768×10-8mol/L,而对其他金属离子(Cd2+、Mg2+、Mn2+、Zn2+、Ag+、Al3+、Co2+、Cu2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+)几乎没有作用。
附图说明
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