[发明专利]一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911036096.6 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110801858B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 肖福魁;赵宁;雒京;李枫;王峰;李磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C07B41/06;C07B41/08;C07C45/36;C07C51/265;C07C201/12;C07C49/675;C07C49/67;C07C49/786;C07C47/54;C07C63/06;C07C63/16;C07C63/24;C07C |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 赵禛 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 苄基 化合物 氧化 制备 羰基 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
S1、将催化剂组成金属的可溶性盐,按照催化剂组成质量比配制5~60wt%的前驱体溶液,即催化剂金属的可溶性盐的前驱体溶液,留待后步使用;
S2、在20~90℃下将硅基介孔分子筛硬模板剂缓慢加入到步骤S1制备的前驱体溶液中,并继续搅拌2~24h,制得悬浊液;
S3、将步骤S2制得的悬浊液于50~90℃下搅拌,然后蒸干溶剂,得到的产物在50~150℃干燥2~24h,在300~800℃下煅烧1~10h,得到固体产物;
S4、向步骤S3制得的固体产物中再次加入步骤S1制得的前驱体溶液中,重复上述步骤S2-S3,制得金属氧化物填充的硅基介孔分子筛;
S5、用0.1~5mol/L的强碱性溶液于30~90℃下除去硅基介孔分子筛,过滤,洗涤至滤液为中性,过滤后的固体物料在50~150℃干燥2~24h,得到高比表面积的催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂;
所述催化剂的活性组分为四氧化三钴、或者氧化铜单一金属氧化物、或者四氧化三和钴氧化铜组成的复合型氧化物,其组成为四氧化三钴的质量百分比含量为0~100%,氧化铜的质量百分比含量为0~100%,其中催化剂中四氧化三和钴氧化铜的质量百分比含量之和为100%,并且四氧化三和钴氧化铜的质量百分比含量不同时为0。
2.根据权利要求1所述的一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述催化剂组成金属的可溶性盐为催化剂组成金属的乙酸盐或者硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述金属的可溶性盐的前驱体溶液为催化剂组成金属的可溶性盐的水溶液或者乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S1中,所述硅基介孔分子筛硬模板剂为KIT-6、SBA-15、MCM-48或FDU-12。
5.根据权利要求1所述的一种催化苄基化合物氧化制备羰基化合物的催化剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤S5中,所述强碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
6.一种如权利要求1所述制备方法制得的催化剂的应用,其特征在于包括如下步骤:苄基化合物与溶剂的质量比为0.1~60wt%,反应温度50~160℃,初始压力为0.05~5MPa,催化剂与苄基化合物的质量比为0.001~0.6,反应时间为0.5~16h。
7.根据权利要求6所述的一种应用,其特征在于:所述的溶剂为乙腈、环己烷或环己酮。
8.根据权利要求6所述的一种应用,其特征在于:所述苄基化合物、催化剂与溶剂的反应气氛为含氧量的体积分数为2~100%的气体。
9.根据权利要求8所述的一种应用,其特征在于:所述气体包括空气、氧气、臭氧、氮气或氩气中的一种或者多种,且其中氧气或臭氧的体积分数不小于2%。
10.根据权利要求6所述的一种应用,其特征在于:所述的苄基化合物为芴、四氢化萘、茚满、二苯基甲烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、乙苯、对乙基甲苯、对溴乙基苯、对硝基乙苯、对二乙苯、正丙苯、2-乙基萘、2-乙基蒽、2-溴芴、2,7-二溴芴或者3,6-二溴芴中的一种。
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