[发明专利]一种BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法

说明书

本发明提供了一种BET：20‑30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，属于纳米氧化钐技术领域。本发明向含有司班60的氯化钐溶液中滴加含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷的碳酸钠溶液，滴加结束后继续搅拌，静置陈化2小时，制得含沉淀物的母液。然后抽滤水洗，在95℃以上的热纯水多次浸泡水洗，最后一次抽滤多余的水分后，用吐温60搅拌成料浆状，然后于800‑850℃下灼烧3‑5h，即制得BET：20‑30的纳米氧化钐。本发明制备的纳米氧化钐粒径在30‑50nm，BET：20‑30，分散性优异，性能稳定，制备的纳米氧化钐具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明公开了一种BET：20-30分散均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法，属于纳米氧化钐制备技术领域。

背景技术

稀土元素独特的电子构型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉体材料具有许多特殊的性质和应用，目前的制备方法主要包括水热合成法、电化学沉积法、共沉淀法和微乳液法等。稀土氧化物的超微粉体材料因其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应使超微粉体材料在光、电、磁方面出现了常规材料不具备的特性，因而受到社会极大地关注。

其中氧化钐微粉主要用于制作金属钐、钐钴系永磁材料、电子器件和陶瓷电容器等。可作红外线吸收的玻璃添加剂，感光材料中的涂料，制钐钴永磁材料，以及生产金属钐的原料。用于电子器件，可作红外线吸收和发光玻璃添加剂，制备钐钴永磁材料，生产金属钐的原料。

随着电子元件向小型化高比容，高可靠性，低成本方向发展，稀土纳米材料在MLCC中的工业化应用也成为必然，多层片式瓷介电容器行业目前不断向小型化，薄层化，低成本，高可靠性发展，要求电子元器件具有小体积，高比容，只有增加介质层数，减少介质厚度，所以要求粉休有更小的粒径。使介质向薄膜化发展。

所以，制备得到小粒径、比表面积大的纳米氧化钐能显著提高其应用前景。目前在现有技术中存在一些制备氧化钐球的方法，氧化钐粒子表面活性较大，很容易受溶液条件因素的影响，且粒径较大，难以控制需要的粒径、比表面积范围内。如CN201610396466.7一种1-2微米氧化钐的制备方法，其通过改变氯化钐溶液和草酸溶液的pH值，以反沉的沉淀方式，得到氧化钐产品，制备过程对pH值的严格控制，条件苛刻，且最终制备得1-2微米氧化钐，难以达到纳米级别的要求，而且该方法还涉及氨水的使用，产生大量酸废水，不利于绿色环保。CN201810569298.6一种D50:7-10um的氧化钐的制备方法及应用。是采用草酸溶液制备得7-10um大尺寸的氧化钐颗粒，对比表面积和分散性未作进一步研究。并且在本领域，制备纳米氧化钐颗粒过程中普遍存在颗粒度均匀性差、颗粒团聚、分散性差的问题。

所以，如何制备得一种BET：20-30的均匀纳米氧化钐，分散性好，且制备方法无氨环保是目前急需解决的问题。

发明内容

为了解决目前方法制备的纳米氧化钐颗粒尺寸较大，比表面积小，而小尺寸颗粒团聚现象严重的问题，本发明公开了一种BET：20-30的均匀纳米氧化钐的无氨环保制备方法。使制得的纳米氧化钐颗粒为30-50nm，BET：20-30，且分散性优异，性能稳定。

为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：

(1)向含有司班60的氯化钐溶液中以5L/min的速度均匀滴加浓度为0.2mol/L-0.3mol/L碳酸钠溶液；碳酸钠溶液中含有甘露醇或聚醚改性硅氧烷。

作为优选，碳酸钠的加入量与理论氧化钐的质量比为1:1。

作为优选，聚醚改性硅氧烷，型号是GA45-1，东莞毅胜化工有限公司。

作为优选，甘露醇或聚醚改性硅氧烷加入量为理论计算氧化钐质量的1.5～2.5％；进一步优选为2％；

作为优选，司班60的加入量为理论计算氧化钐质量的2～4％；进一步优选为3％。例如：理论制备5KG纳米氧化钐，需加入150g司班60。