[发明专利]一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法

权利要求书

1.一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）罗丹明荧光化合物的改性

将罗丹明类化合物溶于乙醇，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，控制体系温度恒定，氮气氛围下回流搅拌一定时间后，停止加热并降至室温，然后加温蒸去溶剂得到产物，用乙醇充分洗涤产物，于真空干燥箱中烘干，得到改性后罗丹明荧光化合物；

（2）用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备

在持续搅拌和氮气气氛保护下，将在设置烘干条件的真空烘箱中烘干过夜的聚合物二元醇、二异氰酸酯、小分子二元醇扩链剂和催化剂加入反应容器，于65-85℃下反应2-3h后制得预聚体，向所得预聚体中加入溶有亲水扩链剂和步骤（1）中所述的改性后罗丹明荧光化合物的有机溶剂，维持体系温度在65-85℃继续反应2-3h，然后加入三乙胺中和所述的预聚体，在高剪切力作用下，加入去离子水，高速乳化后，减压脱去溶剂，即制得用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针；

其中，以重量份计算，上述各组分的用量比为：改性后罗丹明荧光化合物0.1-0.5份、聚合物二元醇60-100份、二异氰酸酯30-50份、小分子二元醇扩链剂2-5份、催化剂0.01-0.2份、溶剂5-20份、亲水扩链剂5-7份、三乙胺4-5份；

步骤（1）中所用的罗丹明类化合物为结构式如下图所示的罗丹明类化合物：

；

步骤（2）中所述的聚合物二元醇为数均分子量为1000-2000的聚丙二醇、聚乙二醇或聚四氢呋喃二醇中的任一种或其组合。

2.根据权利要求1所述的一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的二异氰酸酯为异佛二酮二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的小分子二元醇扩链剂为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、或一缩二乙二醇中的任一种。

4.根据权利要求1所述的一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的催化剂为新癸酸铋、月桂酸铋、异辛酸铋、环烷酸铋、双二甲氨基乙基醚或二甲基环己胺中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机溶剂为丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的任一种。

7.根据权利要求1所述的一种用于铁离子检测的罗丹明-聚氨酯荧光探针的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的烘干条件为120℃和0.1atm。