[发明专利]一种自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯乳液的制备方法有效
申请号: | 201911037136.9 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110760046B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 杨建军;周登健;吴庆云;张建安;吴明元;刘久逸 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08G18/36 | 分类号: | C08G18/36;C08G18/32;C08G18/10;C08J5/18;C09D175/14;C09D5/14;C08L75/14 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 230039*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 蓖麻油 水性 聚氨酯 乳液 制备 方法 | ||
1.一种自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将二异氰酸酯与蓖麻油加入到反应器中,再加入催化剂进行反应,得到预聚物;
步骤2:向步骤1反应体系中加入1,4-丁二醇继续反应,同时用丁酮调节粘度;
步骤3:向步骤2反应体系中加入阳离子扩链剂N-甲基二乙醇胺继续反应,同时用丁酮调节粘度,反应结束后得到自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯预聚物;
步骤4:步骤3反应结束后降温至35℃以下,加入乙酸和山梨酸混合物中和成盐0.5-1h后,再加入去离子水高速剪切乳化,最后减压蒸馏去除有机溶剂,得到自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯乳液;
步骤1中,所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或六次亚甲基二异氰酸酯中的一种,其用量占总树脂质量的44-46%;所述的蓖麻油需提前于110℃下减压真空2h去除水分,蓖麻油用量占总树脂质量的40-42%;
步骤4中,成盐剂为山梨酸和乙酸混合物,按照中和度100%计算,山梨酸,先溶解于丁酮中,其用量占总树脂质量的0.4-1.2%,乙酸用量占总树脂质量的3.0-4.0%,乳化时去离子水添加量按固含量33wt%计算。
2.根据权利要求1所述的一种自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:步骤1中体系反应温度75℃,反应时间3h,催化剂为辛酸亚锡,加入量占总树脂质量的0.025%-0.075%,反应在惰性气体保护下进行,反应结束后用丁酮调节反应体系粘度范围在15.0mPa·s-30.0mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:步骤2中,1,4-丁二醇用量占总树脂质量的1.5-4.0%,加入1,4-丁二醇前,步骤1得到的反应体系需降温至40℃以下;步骤2的反应温度65℃,反应时间2h,反应在惰性气体保护下进行,反应结束后用丁酮调节粘度范围在15.0mPa·s-30.0mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种自抗菌蓖麻油基水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:步骤3中,N-甲基二乙醇胺用量占总树脂质量的7-10%,加入N-甲基二乙醇胺前,步骤2反应体系需降温至40℃以下,同时以2s/滴速度用恒压漏斗缓慢滴加,反应温度60℃,反应时间2h,反应在惰性气体保护下进行,反应结束后用丁酮调节粘度范围在15.0mPa·s-30.0mPa·s。
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