[发明专利]一种磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201911037664.4 申请日: 2019-10-29
公开(公告)号: CN110694583B 公开(公告)日: 2023-06-16
发明(设计)人: 王威;单苏洁;崔福义 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J20/06 分类号: B01J20/06;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/10
代理公司: 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 代理人: 高媛
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 可回收 碳酸 吸附剂 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:

步骤一、镧/铁复合金属有机框架前驱体的合成:

(1)称取均苯三甲酸,溶解于水/酒精混合溶液中,在60~80 ℃的条件下保温0.5 ~1.5h,得到A液,所述水/酒精混合溶液中水与酒精的体积比为5:1~1:1;

(2)称取六水合硝酸镧和六水合氯化铁固体,溶于去离子水中,得到B液;

(3)在60~80 ℃恒温水浴条件下,将B液逐滴滴入A液中进行反应并磁力搅拌0.5~2 h,随后静置0.5~1.5 h,得到浅橘色的镧/铁复合有机框架前驱体,所述均苯三甲酸的用量为10 mmol,六水合硝酸镧与六水合氯化铁总用量共计为10 mmol,六水合硝酸镧与六水合硝酸铁的用量为1:0、3:1、2:1、1:1、1:2或1:3;

(4)将镧/铁复合有机框架前驱体用水/酒精混合溶液清洗4~6次,然后经60~80 ℃烘干、研磨,得到干燥的粉末样品;其中:均苯三甲酸的用量为5~30 mmol,镧、铁金属用量总计为5~30 mmol;

步骤二、一次煅烧:

将步骤一获得的干燥样品平铺于石英舟内,置于管式炉中,通入N2作为保护气,在温度为400~600 ℃的条件下煅烧2~3 h,冷却后将其取出,得到灰褐色的中间样品M;

步骤三、二次煅烧:

将步骤二获得的中间样品M平铺于石英舟内,置于箱式马弗炉内,空气氛围下,在温度为400 ~450 ℃的条件下煅烧1.5~3 h,得到红褐色的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂。

2.根据权利要求1所述的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法,其特征在于所述水/酒精混合溶液中水与酒精的体积比为1:1,混合溶液总体积为900 ml。

3.根据权利要求1所述的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法,其特征在于所述反应温度为60 ℃,磁力搅拌时间为1 h。

4.根据权利要求1所述的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法,其特征在于所述一次煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h。

5.根据权利要求1所述的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂的制备方法,其特征在于所述二次煅烧温度为450 ℃,煅烧时间为2 h。

6.一种利用权利要求1-5任一项所述方法制备得到的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂。

7.一种利用权利要求1-5任一项所述方法制备得到的磁性可回收碳酸氧镧除磷吸附剂在去除水体中的磷的应用。

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