[发明专利]间叔丁基苯酚的合成方法在审
申请号: | 201911038258.X | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN110803981A | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 宋志强;朱建永;陈杰 | 申请(专利权)人: | 上海开荣化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/60 | 分类号: | C07C37/60;C07C39/06 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 周涌贺 |
地址: | 201900 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁基 苯酚 合成 方法 | ||
一种间叔丁基苯酚的合成方法,通过原料选取、间叔丁基苯酚的合成这些步骤进行的。本发明有益的效果是:工序简单方便,操作简便,在合成过程中能够减少副产物的产生,合成收率高,原料易得,适合于大规模化生产,使用效果好,利于推广。
技术领域
本发明涉及化工制造技术领域,尤其涉及一种间叔丁基苯酚的合成方法。
背景技术
高间叔丁基苯酚是合成农药杀螨剂乙螨唑的重要中间体,目前主要通过国外进口,且价格昂贵。因此,开发一种原料易得,操作简便,反应条件温和的间叔丁基苯酚合成工艺具有良好的市场前景。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题,提供一种间叔丁基苯酚的合成方法,提高合成收率,降低成本。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:这种间叔丁基苯酚的合成方法,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料;
第二步,间叔丁基苯酚的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12.5g~17.8g的叔丁基苯,然后再加入3.8g~5.2g的醋酸铜,接着再加入70mL~80mL的30%盐酸溶液,最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇,然后逐渐升温至110℃~130℃,在该温度下反应1h,接着再升温至170℃~190℃下反应2h,反应结束后降至室温,过滤,最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
进一步的,第二步中在110℃~130℃下反应时的压力为0.6Mpa。
进一步的,第二步中在170℃~190℃下反应时的压力为0.8Mpa。
进一步的,第二步中醋酸铜的用量为4.5g。
进一步的,第二步中减压蒸馏时采用常压。
本发明有益的效果是:本发明的间叔丁基苯酚的合成方法,工序简单方便,操作简便,在合成过程中能够减少副产物的产生,合成收率高,原料易得,适合于大规模化生产,使用效果好,利于推广。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明:
实施例一:
间叔丁基苯酚的合成方法,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料;
第二步,间叔丁基苯酚的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12.5g的叔丁基苯,然后再加入3.8g的醋酸铜,接着再加入70mL的30%盐酸溶液,最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇,然后逐渐升温至110℃,在该温度下反应1h,接着再升温至170℃下反应2h,反应结束后降至室温,过滤,最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例二:
间叔丁基苯酚的合成方法,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料;
第二步,间叔丁基苯酚的合成,在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口反应瓶中加入13.2g的叔丁基苯,然后再加入3.9g的醋酸铜,接着再加入75mL的30%盐酸溶液,最后再加入20mL的乙醚、2.3g的聚乙二醇,然后逐渐升温至120℃,在该温度下反应1h,接着再升温至170℃下反应2h,反应结束后降至室温,过滤,最后减压蒸馏获得间叔丁基苯酚。
实施例三:
间叔丁基苯酚的合成方法,包括如下步骤:
第一步,原料选取,选取叔丁基苯作为合成间叔丁基苯酚的合成原料;
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