[发明专利]一种样品处理剂及其制备方法和应用以及应用效果评价方法

说明书

本发明属于¹⁴C检测技术领域，公开了一种样品处理剂及其制备方法和应用。以样品处理剂的总重量计，该样品处理剂包括：水溶性有机溶剂10‑89wt％，无机强酸10‑89wt％和粉状无碳磨料1‑10wt％。经本发明的样品处理剂处理的生物基材料，再经过石墨化后，其在加速器质谱仪中测得的¹⁴C含量(现代碳含量)可直接用来表示样品的生物基合成聚合物含量。

技术领域

本发明涉及¹⁴C检测技术领域，更具体地，涉及一种样品处理剂及其制备方法和作为加速器质谱仪测定生物基材料中生物基合成聚合物含量的样品处理剂的应用以及应用效果评价方法。

背景技术

生物基材料，是指部分或全部采用可再生的生物质原料而制备的材料。与传统材料依赖石油化工原料不同，生物基材料利用产量丰富的植物秸秆、淀粉等天然材料为原料，可以降低石油资源的消耗，减少材料生产过程中的二氧化碳排放量，还可具有生物降解的特点。在很大程度上减轻或避免了对环境的污染。

由于技术及成本问题，国内外多数生物基材料产品均为生物基与石油基的混合产品。拥有更多的生物基含量则意味着拥有更多低碳环保的生物成分。各国基于本国产业整体政策以及生物基产业现状，对生物基材料中生物基含量作出不同的分级规定。

生物基材料中的生物基含量是指其中源于生物基原料的比例。生物基含量可用现代¹⁴C的含量占整个碳总量的百分比来表示，即生物基碳含量。其中，现代¹⁴C含量是指被测试样中的¹⁴C与现代含碳标准物质中¹⁴C的比例。该测定的原理在于，由于宇宙射线与大气中¹⁴N的持续作用产生¹⁴C，因此大气层中¹⁴C的含量总会保持相对稳定，这也意味着任何采自活生命体的生物基原料中¹⁴C与¹²C的比例将与大气层中¹⁴C与¹²C的比例保持一致。而一旦生物死亡，便停止与大气、生物圈进行碳交换，其体内剩余的¹⁴C以5730年为半衰期衰变，因此在地下埋藏数千万乃至数亿年的石油基原料中几乎不含¹⁴C。故此只需比较试样中¹⁴C与纯生物基原料中¹⁴C占总碳原子数的比例，即比较试样中现代碳百分含量与纯生物基原料中现代碳百分含量，便可确定其中生物基碳含量。如下式：其中，X_B是样品中的生物基含量，pMC是样品中现代碳百分含量，pMC_B是纯生物基原料中现代碳百分含量。

除生物基碳含量外，生物基合成聚合物含量也是评价生物基含量的一项重要指标。ISO 16220.3中规定，生物基合成聚合物指由化学和生物工业合成的，部分或全部由生物基原料构成的聚合物。该指标仅对生物基材料中的高分子部分进行测算，而材料中与高分子共存的小分子助剂及无机填料等组分则不被纳入该指标的考虑范畴。

现有的可用于测定¹⁴C含量的方法有比例闪烁法(PSM)、β电离法(BI)或加速质谱(AMS)法。其中比例闪烁法需要将样品中的C转化为苯系物再进行检测，所需样品量大，转化后的苯系物形成二次污染，且灵敏度低，耗时长，需要好几个小时才能测试到衰变数值。β电离法则需要好几天的时间才能完成测量。而上述方法中，加速器质谱AMS法具有最高的灵敏度和准确度，并且具有较高的自动化，测量样品速度非常快，是各相关国际标准中首先推荐的方法。

目前，加速器质谱测定¹⁴C含量时，一般采用将样品进行石墨化的方法进行前处理。其一般步骤为：首先采用样品处理试剂对样品进行表面洗涤处理，洁净后，将样品中的碳元素通过充分燃烧或加入氧化剂氧化转化为CO₂，然后通过还原反应，将CO₂还原为石墨单质，将石墨单质压入铝靶中，置于AMS仪器离子源内进行测试。