[发明专利]一种3-溴-5-氨基邻苯二酚二甲醚的合成方法

说明书

本发明涉及一种3‑溴‑5‑氨基‑邻苯二酚二甲醚的合成方法，其包括三步反应：S1：以2‑甲氧基‑4‑硝基苯酚为起始原料，经过溴化得到2‑甲氧基‑4‑硝基‑6‑溴苯酚；S2：将2‑甲氧基‑4‑硝基‑6‑溴苯酚上的酚基甲基化，得到3‑溴‑5‑硝基‑邻苯二酚二甲醚；S3:将3‑溴‑5‑硝基‑邻苯二酚二甲醚上的硝基还原成氨基，制得3‑溴‑5‑氨基‑邻苯二酚二甲醚。本发明提供了一种3‑溴‑5‑氨基邻苯二酚二甲醚的新的合成路径，是以2‑甲氧基‑4‑硝基苯酚为起始原料经过溴化、甲基化、还原等总共3步反应合成最终产物，反应步骤简单、中间产物、目标产物均易于分离，环境污染少，成本低，总收率高(75％以上)，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机化工中间体的合成方法，尤其是一种3-溴-5-氨基邻苯二酚二甲醚的合成方法。

背景技术

有机化工中间体是化工生产中重要的一部分，不但是基础原料的产品，同时也是精细化工的原料，在化工生产应用方面有着极其深远的影响。我国将精细化学品根据实际情况分为染料、催化剂、添加剂等11大类，其中将生产精细化学品的中间体或原料统称为化工中间体。有机化工中间体常应用于医药、染料、树脂、增塑剂等领域。因此，进行特定结构的有机化工中间体的合成研究具有重要的意义。

3-溴-5-氨基邻苯二酚二甲醚具有独特的化学结构及良好的反应活性，分子内的氨基经重氮化后，可进一步转化为多种衍生物，在医药、染料等领域具有潜在的应用价值。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种3-溴-5-氨基邻苯二酚二甲醚的合成方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明提供一种3-溴-5-氨基-邻苯二酚二甲醚的合成方法，包括三步反应：

S1：以2-甲氧基-4-硝基苯酚为起始原料，经过溴化得到2-甲氧基-4-硝基-6-溴苯酚；

S2：将2-甲氧基-4-硝基-6-溴苯酚上的酚基甲基化，得到3-溴-5-硝基-邻苯二酚二甲醚；

S3:将3-溴-5-硝基-邻苯二酚二甲醚上的硝基还原成氨基，制得3-溴-5-氨基-邻苯二酚二甲醚；

以上步骤S1-S3的反应过程表述如下：

根据本发明的较佳实施例，其中，步骤S1：由2-甲氧基-4-硝基苯酚与溴化试剂在溶剂中反应，生成2-甲氧基-4-硝基-6-溴苯酚；所述溴化试剂选自溴素、N-溴代琥珀酰亚胺和溴酸钠中的一种或几种，所述溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、醋酸和水中的一种或几种。

进一步优选地，所述溴化试剂为溴素，所述溶剂为三氯甲烷。

反应温度在室温下进行，反应时间为4h以上；反应结束后，降至室温，用亚硫酸氢钠淬灭未反应完的溴素，水洗至中性，旋蒸除去三氯甲烷，干燥得到中间产物2-甲氧基-4-硝基-6-溴苯酚。

根据本发明的较佳实施例，其中，步骤S2：由2-甲氧基-4-硝基-6-溴苯酚与甲基化试剂、缚酸剂在溶剂中反应，生成3-溴-5-硝基-邻苯二酚二甲醚；所述甲基化试剂为碘甲烷或硫酸二甲酯，所述缚酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠及三乙胺中的一种或几种，所述溶剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醇及甲醇中的一种或几种。

进一步优选地，所述甲基化试剂为硫酸二甲酯，所述缚酸剂为碳酸钾，所述溶剂为乙腈。