[发明专利]石墨插层化合物和石墨烯及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种制备石墨烯的方法，包括如下步骤：

S1，将石墨和插层剂混合均匀后置于反应釜内，在大于所述插层剂气化的温度下进行插层反应；

S2，反应完成后，将未反应的插层剂利用氮气置换出反应釜；

S3，利用过氧化氢水溶液将得到的石墨插层化合物从所述反应釜中冲出，与过氧化氢水溶液进行膨胀剥离反应；

其中，所述过氧化氢水溶液的重量用量是石墨插层化合物重量的1-100倍；所述过氧化氢水溶液的加入浓度随所述膨胀剥离反应时间的增加逐渐增加。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述S1步骤中，在进行所述插层反应之前，对所述反应釜进行预热并用氮气置换所述反应釜内的空气后密封。

3.根据权利要求2所述的方法，其中在所述S2 步骤中，所述置换后反应釜内氧气体积含量小于1％，水蒸汽含量小于1％。

4.根据权利要求2所述的方法，其中在所述S1步骤中，所述预热的温度为100℃-200℃。

5.根据权利要求2所述的方法，其中在所述S1步骤中，所述预热时间为1-6h。

6.根据权利要求1所述的方法，其中相对于100重量份所述石墨，所述插层剂的用量为1-200重量份。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述插层剂的用量为2-100重量份。

8.根据权利要求7所述的方法，其中相所述插层剂的用量为5-50重量份。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述石墨选自鳞片石墨、无定形石墨、人工石墨、球形石墨和隐晶质石墨中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法，其中所述石墨与所述插层剂在搅拌下进行插层反应。

11.根据权利要求1所述的方法，其中所述插层剂选自碱金属、碱土金属、稀土金属及其合金、复合卤化物、金属卤化物、卤素的氧化物、酸酐、卤素、除氟外的卤素的氟化物中的一种或多种。

12.根据权利要求1所述的方法，其中所述插层反应进行1-48h。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述插层反应在200-500℃的温度下进行。

14.根据权利要求1所述的方法，其中所述石墨占所述反应釜容积的1/5以上。

15.根据权利要求1所述的方法，其中在所述S2步骤中，所述利用氮气置换为利用氮气进行多次置换。

16.根据权利要求13所述的方法，其中第n次氮气置换的通入量等于所述反应釜内体积的n倍，其中n＝3-5。

17.根据权利要求1所述的方法，其中在所述S2步骤中，所述氮气的流速以每升所述反应釜内体积计为1-1000ml/min。

18.根据权利要求1所述的方法，其中所述过氧化氢水溶液的初始浓度不大于10重量％；且所述过氧化氢水溶液的终止加入浓度不小于5重量％。

19.根据权利要求18所述的方法，其中所述过氧化氢水溶液的初始浓度为2-8重量％；且所述过氧化氢水溶液的终止加入浓度为10-50重量％。

20.根据权利要求19所述的方法，其中所述过氧化氢水溶液的终止加入浓度为20-30重量％。