[发明专利]一种新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯及其制备方法

权利要求书

1.一种新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯，其特征在于：由以下重量份的原料制成：部分稳定氧化锆粉末250-300，微晶石蜡5-10，丙烯酸树脂15-20，聚苯乙烯5-8，蓖麻油1.5-2，山梨醇酐单硬脂酸酯2-2.5。

2.如权利要求1所述的新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯，其特征在于：由以下重量份的原料制成：部分稳定氧化锆粉末260-290，微晶石蜡6-9，丙烯酸树脂16-18，聚苯乙烯6-8，蓖麻油1.6-1.8，山梨醇酐单硬脂酸酯2.2-2.4。

3.如权利要求1-2所述的新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯，其特征在于：所述部分稳定氧化锆粉末由以下重量份的原料制成：氯氧化锆180-200，氯化钆4-8，氯化钇4-8，氯化镱1-5，纳米氧化铝1-10，去离子水750-850。

4.如权利要求3所述的新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯，其特征在于：所述部分稳定氧化锆粉末由以下重量份的原料制成：氯氧化锆185-195，氯化钆5-7，氯化钇5-7，氯化镱2-4，纳米氧化铝3-8，去离子水790-820。

5.如权利要求1-4任一所述的新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯的制备方法，其特征在于：

步骤如下：

A部分稳定氧化锆粉末的制备：

（1）按照配方，将氯氧化锆、氯化钆、氯化钇、氯化镱、去离子水放入反应釜中搅拌均匀得混合溶液；向混合溶液中加入浓度为12%的氨水至pH值为8-9，搅拌2-3小时后，得部分稳定氧化锆前驱液；

（2）将前驱液置于140℃、2MPa的环境下进行水热反应15-20小时后，过滤得部分稳定氧化锆前驱体沉淀，前驱体沉淀洗涤、喷雾干燥、煅烧至比表面积为10-12m²/g后，得部分稳定氧化锆颗粒；

（3）向部分稳定氧化锆颗粒中加入纳米氧化铝，并通过湿法研磨得到平均粒径为0.2-0.25μm的混合料浆，混合料浆喷雾干燥后再气流粉碎得到部分稳定氧化锆粉末；

B插芯生胚的制备：

按照配方，将部分稳定氧化锆粉末、微晶石蜡、丙烯酸树脂、聚苯乙烯、蓖麻油、山梨醇酐单硬脂酸酯加入密炼机中，搅拌升温至150-160℃，密炼4小时后冷却得到泥块状混合物；将泥块状混合物粉碎后加入注射成型机，注射成型后得到插芯生坯；

C插芯素胚的制备：

将步骤B中的插芯生胚使用吸附剂γ-Al₂O₃埋烧热处理脱脂得到光纤插芯素坯；所述热处理脱脂曲线为：室温－200℃，均匀升温10-12小时；200-400℃，均匀升温16-20小时；400-600℃，均匀升温8-10小时，自然冷却；

D插芯毛坯的制备：

将步骤C中的插芯素胚烧结得新型纳米氧化锆光纤插芯毛坯；所述烧结曲线为：室温－600℃，均匀升温5-7小时；600－1100℃，均匀升温8-10小时；1100-1400℃，均匀升温5-7小时，并在1400℃保温2小时，随炉均匀降温。